液氧中乙炔含量測定（氣相色譜法）
一、概要簡述
乙炔是不飽和碳?xì)浠衔?，在液氧中的溶解度極低，約為5.2cm/L具有很高的化學(xué)活性，極不穩(wěn)定。過剩的乙炔會以白色固態(tài)微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源?？辗盅b置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測乙炔的含量。為了適應(yīng)車間生產(chǎn)的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準(zhǔn)確度高。
二測定原理
根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測定。FID 在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r,離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了相對燃燒物質(zhì)量的電流,這個電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來做為定性定量的依據(jù)。
關(guān)鍵詞：空分設(shè)備； 乙炔；檢測；氣相色譜儀
三、分析步驟
1、實(shí)驗(yàn)儀器
2、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3、測定條件
柱溫65℃;檢測器溫度75 ℃;載氣(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09 MPa; 
色譜柱<3mm*4m不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1ml 。
3、檢測范圍
實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測zui小濃度為0.1ppm。
采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10.6*10-6的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)儀器:GC2020氣相色譜儀（中科譜牌）
數(shù)據(jù)處理機(jī)N2000工作站 Ak-2空氣發(fā)生器;HK-3型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。
四、結(jié)論總結(jié)
液氧中乙炔含量測定（氣相色譜法）方法簡單，分析成本低，為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了汽油中苯和甲苯量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。