使用GC2020氣相色譜儀測定食用油中溶劑殘留
簡介：用氣相色譜儀測定溶劑殘量國標要求用頂空氣相色譜法。頂空氣相色譜分析是根據(jù)相平衡原理，進行樣品預處理的氣相色譜分析方法：將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化，達到動態(tài)平衡時。取液上氣體注入色譜中測定，與標準曲線比較定量。六號溶劑是沸程62—85 cC，以六碳烷烴為主要成分多種烷烴為主的混合物。其中烷烴占8O．2％，環(huán)烷烴占18％，烯烴占1．6％芳烴占0．07％。國家標準方法用不銹鋼柱氣相色譜法。本方法采用毛細管氣相色譜法，用歸一法測定。測定結果是：樣品回收率96．4％，線性方程Y=O．338X+4．0045，相關系數(shù)R：O．9986；結論：本方法回收率高，重現(xiàn)性好、峰對稱性，結果令人滿意，適用于食用植物油中溶劑殘留的測定。
關鍵詞：毛細管柱氣相色譜法溶劑殘留 輸液瓶(100m1）
1、實驗部分
1．1儀器中科譜GC2020氣相色譜儀FID 檢測器N2000色譜工作站
高純氮氣、AK-2空氣發(fā)生器、HK-3氫氣發(fā)生器
1．2試劑6號溶劑標準物質、大豆植物油(I級)N-N一二甲基乙酰胺(簡稱DMA)： 
1．3色譜條件：氣相色譜柱；長度：30m；內徑：O.53mm；
1、4分析步驟按GB／T5009．37—2003配制六號溶劑標準溶液，經(jīng)計算六號溶劑標準溶液濃度為22，2435mg／ml。取預先在7O℃開放式趕掉大部分溶劑殘留的食用油為體底油，分別稱取體底油25．00 g放入6只100ml輸液瓶中(氣密性試驗：把lmL 己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30 min密封處無氣泡外漏)，密塞(必要時用塑料透明膠布密封膠塞)。通過塞子分別注入六號溶劑標準液0、20、40、60、80、100ul，標準系列的含量分別相當于0、444．9、889．7、1334．6、1779．5、2224．35 ug。放入5O℃恒溫箱中，平衡30rain，取出后立即用微量注射器取100ul液上氣體注入色譜。以保留時間定性，峰面積定量。以標準含量和扣除空白后的對應峰面積繪制標準曲線。經(jīng)回歸計算其標準曲線為Y=O．338X+4．0045，相關系數(shù)R=0．9986
1．5樣品測定 稱取25．00g的食用油樣，密塞后于50℃ 恒溫箱中加熱30 min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注入氣相色譜，記錄組分(用歸一化法)峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
采用滕州中科譜GC2020氣相色譜儀測定食用油中溶劑殘留方法準確快速、分析成本低廉，適用于國內食用油加工企業(yè)等