頂空氣相色譜分析中環(huán)氧乙烷和氯乙醇?xì)埩袅?br>建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜初篩定性、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（HS-GC-FID）定量測(cè)定藥用明膠中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。方法：采用HS-GC-MS,Scan模式定性鑒別殘留溶劑的種類(lèi)。采用HS-GC-FID檢測(cè)器,定量測(cè)定明膠中丙酮、乙醇、和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量。
氯乙醇  取氯乙醇適量，精密稱(chēng)定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液。另取膠囊適量，剪碎，稱(chēng)取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過(guò)夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（ⅤE）檢查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱長(zhǎng)2m，在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過(guò)對(duì)照溶液峰面積或峰高。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）

環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱(chēng)重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，前后兩次稱(chēng)重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量，加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液，；精密量取對(duì)照溶液1ml置20ml頂空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取膠囊殼2.00g，精密稱(chēng)定，置20ml頂空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法（附錄ⅧP第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱（或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱），膜厚5μm，頂空溫度為80℃，平衡時(shí)間為15分鐘，柱溫45℃測(cè)定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過(guò)對(duì)照溶液峰面積或峰高（0.0001％）。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
明膠中有機(jī)溶劑殘留量分析設(shè)備配置：

 結(jié)果：在選定的色譜條件下,4種有機(jī)溶劑達(dá)到了*分離,在所考察范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品中的有機(jī)溶劑殘留量均在規(guī)定限度范圍內(nèi)。結(jié)論：該法快速,準(zhǔn)確,專(zhuān)屬性強(qiáng),可用于明膠中有機(jī)溶劑殘留量的控制。