酚醛树脂制胶时凝胶化时间测试探讨
北京亚欧德鹏科有限公司 曹双双
关键词：酚醛树脂 凝胶化时间测试
酚醛树脂覆铜板在我已有50多年的历史。1956年秋，铁中所导的课题组在原电子十研究所研制出中zui早的覆铜层压板。1959年704厂戚道宣等按铁中开发的覆铜箔纸板艺，开始业化板面为500*500mm的覆铜板。半个纪已经过去了。
中已成为覆铜板*大，总产量约占比例的80%。至2011年中覆铜板产量已达近4亿平方米，产值约53亿美元。其中酚醛树脂纸基板的产量约占覆铜板总产量的20%。半个纪以来，酚醛树脂制胶时凝胶化时间的测试基本上没有发生过大的变化。
现在能查到营七四厂在1974年发表过企业标准XA40083-74“合成树脂聚合速度测定法”。这个企业标准已经沿用了38年。在酚醛树脂覆铜板行业，试验装置都是通过些老程师的言传身教，由各厂自制的。在酚醛树脂制胶时仍基本上用俗称“铜板-小刀法”测试树脂的凝胶化时间。
图 XA40083-74企标中所推荐使用的试验仪器装置
图二
图二是典型的目前正在酚醛树脂纸基覆铜板行业广泛使用的凝胶化时间测试装置。
但是长期以来使用的“铜板-小刀法”测量凝胶化时间存在着诸多问题。
1. 温度控制用继电器控制，实际上温度是在个范围内波动的。实测在+/-2.0℃左右。图三是用继电器控制的温度波动情况，温度始终在定的范围内波动。图四是用固态继电器的温度PID控制，温度逐步由波动而达到设定温度。波动逐步变小。
2. 水银温度计或温度传感器插在热板中间，但事实上热板中间的温度不能代表热板表面的温度。通常二者之间会有2℃左右的误差。再结合继电器温度控制，有可能产生5℃ 左右的误差。
图三 继电器温度控制 图四 固态继电器PID温度控制
3. 采用电炉加热，存在着安隐患，这点引起重视。酚醛树脂中含有多种易燃成份。树脂及其残渣遇到明火有可能引发火灾。
业内许多程师企图寻找其他的测试装置。想到的是环氧树脂覆铜板行业使用的凝胶时间测试仪。按IPC-TM-650试验方法手册中2.3.18的凝胶化时间测试仪适合FR-4环氧树脂的凝胶化时间的测试，但并不适合酚醛树脂制胶时的凝胶化时间测试。
1. 以美CECO TA650.1E及产的GT-3型凝胶化时间测试仪为代表，其热盘尺寸约为Φ60mm。胶池尺寸约为Φ20*2.5mm,电率约200W,这些仪器的参数适合IPC-TM-650试验方法2.3.18规定的环氧树脂试样量200mg,而酚醛树脂制胶时凝胶化时间的测试要用1g左右的试样。20*2.5的胶池是容纳不下1g量的酚醛树脂试样的。
2. 用于FR-4 环氧树脂凝胶时间测试的仪器的电率约200W，对于1g量的酚醛树脂试样旦放入热盘，会使热盘温度下降10℃左右。这么大的降温会使试验无法行下去。
3. 那么能不能将酚醛树脂的试样减少到200mg左右再做试验呢？这个想法很自然，但在实践中却是行不通的。由于酚醛树脂的粘度很，在实践中提取200mg 的试样是十分困难的。
4. 用于FR-4树脂的凝胶化时间测试仪的结构也不适合酚醛树脂的凝胶时间测试。图五和图六分别是目前FR-4覆铜板行业广泛使用的凝胶时间测试仪：
图五美CECO TA650.1E凝胶时间测试仪
图六 产GT-Ⅲ型凝胶时间测试仪
这种凝胶时间测试仪基本结构是个六面体，除了个面留给操作者操作以外，其余五个面是封闭的。这种结构能保证热盘的温度免受空气流的影响，非常适合FR-4型环氧树脂的凝胶时间测试。但是，酚醛树脂中含有大量的溶剂，主要是甲醛，是种无色的，具有强烈气味的刺激性气体。人如果吸入浓度的甲醇后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛等症状，也可能发生气管哮喘。经常吸入少量甲醇，能引起慢性中毒。旦酚醛树脂试样倒入，FR-4树脂凝胶仪的热盘挥发出来的甲醇等有害气体会通过*的操作面扑向操作者，使操作者被迫吸入有害气体，从而危害操作者的健康。
时代在发展，酚醛树脂覆铜板业也在发展。我们需要种新型的仪器装置来解决酚醛树脂制胶时的凝胶化时间的测试。它应该具有下列特性：
1. 适应目前酚醛树脂覆铜板业制胶时凝胶时间测试的普遍习惯。试样为1g左右，热盘胶池尺寸为Φ50*2.5mm左右。
2. 的温度控制。采用度热电阻作为感温原件，由温控仪对热盘温度行PID控制，并可以对热盘表面温度行的修正。
3. 仪器应安装计时器，具有“启动/停止”和“归零”开关，以方便计量凝胶化时间。
4. 控制器和热盘应该是相互立的单元，以免热盘散发出来的热量影响控制仪表或其它元器件的正常作。
5. 整个装置应放在个抽风罩内作。这样可将试验时试样酚醛树脂挥发出来的甲醛及其它的有害气体抽走，从而保护操作者免受有害气体的侵害。
图七 新的23790 型酚醛树脂凝胶时间测试仪
我们了新型的酚醛树脂测试凝胶化时间的装置。
试验步骤
2.1 加热金属板并保持温度在200℃±3℃；
2.2 在金属板上用拉延板把环氧粉末迅速铺开，涂敷成层薄膜，使膜厚在300 µm-400 µm之间，当金属板上的粉末开始熔化时，立即起动计时器开始计时；
2.3 趁涂膜末胶化之前，用把通用小刀或刮刀在膜上将涂膜划分10条带状；
2.4 经过30 s±3 s以后，用通用小刀取下*条涂膜带，并立即淬入冷水中；
2.5 每经过30 s±3 s，重复次2.4中的操作。注意应按从zui初拉延
开始的顺序取下、淬冷并按顺序摆放；
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