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圖解氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題之溶劑峰拖尾！

2025年07月07日 09:53:18      來(lái)源：山東瑞德化工儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量：2

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當(dāng)選擇不分流進(jìn)樣模式的時(shí)候，溶劑峰拖尾現(xiàn)象標(biāo)志著不分流時(shí)間（splitless time）沒(méi)有經(jīng)過(guò)很好的優(yōu)化。不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致過(guò)多的溶劑進(jìn)入柱子而不是被吹掃出去，從而引起溶劑峰的拖尾。不分流時(shí)間過(guò)短則會(huì)損失高沸點(diǎn)的分析組份。在實(shí)際工作中，要根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)、待測(cè)組分的沸點(diǎn)和濃度以及其他操作條件來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)這一時(shí)間值一般在60~90s之間。


1、不分流進(jìn)樣



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不分流進(jìn)樣，顧名思義是將分流氣路關(guān)閉，讓樣品全部進(jìn)入色譜柱。這樣做既可提高分析靈敏度，又能消除分流歧視的影響。然而，不分流進(jìn)樣一個(gè)突出的問(wèn)題是樣品初始展寬較寬，汽化的大量溶劑不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，導(dǎo)致溶劑峰就會(huì)嚴(yán)重拖尾，掩蓋早流出的組分，有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應(yīng)。



2、不分流時(shí)間
進(jìn)樣開(kāi)始時(shí)關(guān)閉分流閥，待大部分汽化的樣品進(jìn)色譜柱后，開(kāi)啟分流閥，將剩余溶劑快速掃出進(jìn)樣口。這里，選擇一個(gè)恰當(dāng)?shù)牟环至鲿r(shí)間（從進(jìn)樣到開(kāi)啟分流閥的時(shí)間）往往是分析成敗的關(guān)鍵。原則上講，這一時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)，以保證絕大部分樣品進(jìn)入色譜柱，避免分流歧視的影響；同時(shí)又要盡可能短，以限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。

3、確定不分流時(shí)間



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選取保留時(shí)間較短的峰作為參照，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)逐步增加不分流時(shí)間，獲得每次實(shí)驗(yàn)參照峰的面積。以不分流時(shí)間為橫坐標(biāo)，參照峰面積為縱坐標(biāo)作圖?？梢园l(fā)現(xiàn)參照峰面積先是隨不分流時(shí)間的增加而增大，隨著不分流時(shí)間的繼續(xù)增加，參照峰面積增速放緩并趨于穩(wěn)定。這時(shí)候?qū)?yīng)的不分流時(shí)間即為優(yōu)化不分流時(shí)間。


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