中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
DL432—92
油中顆粒污染度測(cè)量方法 顆粒度計(jì)數(shù)器
(顯微鏡對(duì)比法)
中華人民共和國(guó)能源部1992-08-29批準(zhǔn) 1993-03-01實(shí)施
本方法適用于測(cè)定變壓器油、汽輪機(jī)油及液壓油等油品的顆粒污染度等級(jí)。
1 方法概要
將經(jīng)真空過濾100mL油樣后的微孔濾膜置于兩塊玻璃片之間制得油樣試片， 在油污染度比較顯微鏡的透射光下，將油樣試片與油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板進(jìn)行比 較，確定油樣的顆粒污染度等級(jí)。
2 儀器及試劑
2.1 油污染度比較顯微鏡：具有單目雙物鏡光學(xué)系統(tǒng)，左右兩個(gè)光路系統(tǒng)的放大倍 率(50和150倍)應(yīng)一致。具有可調(diào)節(jié)的透射和反射照明系統(tǒng)。能同時(shí)觀察到油樣試 片和油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板，目鏡測(cè)微尺能計(jì)量5μm以上的顆粒，具有機(jī)械式 轉(zhuǎn)動(dòng)工作臺(tái)或移動(dòng)尺，可掃描觀測(cè)濾膜的全部有效過濾面積。
2.2 油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板：作為標(biāo)樣與油樣試片對(duì)比時(shí)使用。模板上有4、5、 6、7、8、9、10、11共8個(gè)污染級(jí)別模塊。制備各污染級(jí)別模塊的標(biāo)準(zhǔn)油樣 中的顆粒數(shù)量應(yīng)符合下表所列值。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部門制作或由指定的單位 制作，經(jīng)鑒定合格，統(tǒng)一提供使用。標(biāo)準(zhǔn)模板應(yīng)有合格證，合格證上應(yīng)注明下次校核時(shí)間。
2.3 過濾裝置：M50型過濾裝置包括容量約250mL的濾筒一個(gè)、夾緊裝置一個(gè)、 適合安放濾膜的砂芯濾板一個(gè)和錐形漏斗一個(gè)。
2.4 微孔濾膜：直徑為50mm，孔徑為0.45μm或0.8μm的白色濾膜。
2.5 真空泵：能保持20～26kPa的真空。
2.6 真空抽濾瓶：容積1000mL。
2.7 量筒：100mL和200mL。
2.8 沖洗瓶：其噴管中裝有孔徑小于0.8μm的過濾器，用于過濾清洗劑和溶劑。
2.9 取樣瓶：250mL玻璃瓶(輸液瓶)，具有瓶塞和塑料薄膜襯墊。
2.10 玻璃培養(yǎng)皿：φ100mm。
2.11 玻璃載片：70mm×70mm，厚度小于1.5mm。
2.12 玻璃蓋片：70mm×70mm，厚度小于0.25mm。
2.13 平嘴鑷子：其夾持部無鋸齒。
2.14 香柏油：折光率為1.515，用0.45μm濾膜濾過。
2.15 石油醚：沸程為90～120℃、或60～90℃，用0.45μm濾膜濾過。
2.16 異丙醇：用0.45μm濾膜濾過。
2.17 去離子水：用0.45μm濾膜濾過。
3 環(huán)境要求 顆粒計(jì)數(shù)器
所有清洗和測(cè)定程序都應(yīng)在清潔衛(wèi)生的實(shí)驗(yàn)室(裝有雙層門窗)中進(jìn)行，*好使 用空氣凈化室或空氣凈化工作臺(tái)。
4 清潔液的制備
異丙醇、石油醚和去離子水等可依次經(jīng)過不同孔徑的微孔濾膜過濾制得，供清 洗、檢驗(yàn)取樣瓶和稀釋油樣用的清潔液，其清潔度為過濾100mL清潔液的濾膜在 150倍顯微鏡下幾乎觀察不到顆?；蛑荒芸吹絺€(gè)別顆粒為合格。
5 器械的清洗
圖1 油桶取樣裝置及取樣方式
5.1 取樣瓶、過濾裝置、玻璃載片、玻璃蓋片、量筒及其他所有接觸油樣和可能對(duì) 其產(chǎn)生污染的器械，均需按化學(xué)分析要求清洗合格后，再用0.45μm濾膜濾過的 異丙醇和石油醚清洗干凈。取樣瓶清洗后，應(yīng)檢驗(yàn)*后一次清洗液，其清潔度應(yīng)與清 潔液基本相同，可認(rèn)為取樣瓶清洗合格。
5.2 取樣瓶清洗后，在瓶中應(yīng)殘留少許石油醚，在瓶口與瓶蓋間墊上塑料膜(用濾過 溶劑清洗過)，蓋好瓶蓋。瓶中殘留的溶劑揮發(fā)使瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生正壓，打開瓶蓋取樣時(shí) 可防止污染。
6 取樣
6.1 從設(shè)備中取樣：先用綢布將取樣閥擦干凈，再放油將取樣閥，連接導(dǎo)管和針頭 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入取樣瓶中，密封取樣約200mL。 如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣，應(yīng)盡量縮短開瓶時(shí)間。取樣后，先移走取樣瓶， 蓋好瓶蓋，再關(guān)閉取樣閥。
6.2 從油桶中取樣：采用圖1的減壓取樣裝置及取樣方式進(jìn)行。
6.2.1 取樣裝置按本方法第5章程序清洗干凈。
6.2.2 取樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚等溶劑擦洗干凈。
6.2.3 用取樣裝置從油桶中抽取約5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗 油收集在廢油瓶里。
6.2.4 從油桶的上、中、下三個(gè)部位向清潔取樣瓶中密封取樣約200mL，蓋好取樣 瓶。
7 測(cè)量步驟 顆粒計(jì)數(shù)器
7.1 空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)的目的是確定試驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)所用器皿的清潔度是否合格。
7.1.1 按本方法第7.2條的步驟過濾100mL試驗(yàn)用的石油醚，制備石油醚(即空白) 試片。
7.1.2 按本方法第7.3條的步驟檢測(cè)空白試片，在試片上幾乎觀察不到顆粒或只能 看到個(gè)別顆粒為合格。如不合格，應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。
7.2 油樣試片制備
7.2.1 將過濾裝置的下部漏頭及橡膠瓶塞組合緊插在真空抽濾瓶上，用膠管連接真 空抽濾瓶與真空泵。
7.2.2 用裝有清潔石油醚的沖洗瓶沖洗過濾裝置的砂芯濾板的上表面后，將砂芯濾 板水平地放在下部漏斗上。
7.2.3 用鑷子夾取濾膜(孔徑0.45μm或0.8μm)，用石油醚沖洗濾膜的兩表面后， 放置在砂芯濾板上。
7.2.4 用石油醚沖洗濾筒后，將濾筒安放在濾膜上，用緊固夾固定好整套過濾裝 置，用干凈的培養(yǎng)皿將其蓋上。
7.2.5 充分搖動(dòng)油樣瓶，使顆粒懸浮均勻。開啟瓶蓋，倒掉少許油樣，不要轉(zhuǎn)動(dòng)瓶 口位置，用潔凈量筒量取100mL油樣倒入過濾裝置濾筒中，蓋上培養(yǎng)皿。
7.2.6 油樣過濾的注意事項(xiàng)：
7.2.6.1 油樣粘度過大影響過濾速度時(shí)，可預(yù)先用清潔石油醚將油樣稀釋。
7.2.6.2 若油樣顆粒污染度超過11級(jí)(標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度***)，可減少取樣量， 即采取倍減過濾油樣量的方法，如過濾50，25mL或12.5mL。
7.2.6.3 若油樣顆粒污染度低于4級(jí)(標(biāo)準(zhǔn)模板顆粒污染度*低級(jí))，則增加取樣量， 即采取倍增過濾油樣量的方法，如過濾200mL或400mL油樣。
7.2.7 啟動(dòng)真空泵過濾，當(dāng)油層厚度降到約10mm時(shí)停泵，用帶過濾器的沖洗瓶沖 洗漏斗內(nèi)壁。沖洗時(shí)注意不要攪動(dòng)濾膜上的顆粒分布。然后開泵，濾干后關(guān)閉真空 泵。
7.2.8 用石油醚沖洗玻璃載片和玻璃蓋片后，立著放置干燥。
7.2.9 在玻璃載片上加兩滴香柏油，用鑷子夾取濾油后的濾膜平放在玻璃載片上， 并蓋上玻璃蓋片，一塊透明的油樣試片制備完成。
7.3 顯微鏡檢測(cè)
7.3.1 按儀器規(guī)定將標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片分別放置在顯微鏡兩邊的機(jī)械臺(tái)上。
7.3.2 接通電源，打開顯微鏡透射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度，分別調(diào)節(jié)兩個(gè)物鏡焦 距，使標(biāo)準(zhǔn)模板和油樣試片上的顆粒清晰可見。
7.3.3 掃描油樣試片，試片上的顆粒應(yīng)分布均勻，否則應(yīng)重新制備試片。
7.3.4 確定油樣污染等級(jí)：
7.3.4.1 調(diào)節(jié)顯微鏡至對(duì)比觀察視場(chǎng)，在目鏡中出現(xiàn)油樣試片和標(biāo)準(zhǔn)模板各一半的 視場(chǎng)時(shí)，移動(dòng)油污染度分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模板由低等級(jí)至高等級(jí)(或由高至低)，逐級(jí)與油樣 試片進(jìn)行比較。
7.3.4.2 觀測(cè)油樣試片時(shí)，應(yīng)選擇較中間部位的10個(gè)不同點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，取其平均值 作為被測(cè)油樣的顆粒污染度等級(jí)的測(cè)量值。
7.3.4.3 當(dāng)確認(rèn)試片上顆粒污染度等級(jí)介于標(biāo)準(zhǔn)模板的兩相鄰污染度等級(jí)之間時(shí)， 則確定較高的污染度等級(jí)為油樣污染級(jí)。
7.3.4.4 運(yùn)行油樣的污染度等級(jí)一般由5～15μm的小顆粒決定，測(cè)量時(shí)應(yīng)注意觀 察對(duì)比小顆粒；未經(jīng)過濾的新油應(yīng)注意觀察對(duì)比所有尺寸的顆粒。
7.3.5 定性鑒別顆粒性質(zhì)。開啟透射光源和反射光源并調(diào)節(jié)到適當(dāng)亮度。從顯微鏡 中觀察油樣試片上閃閃發(fā)光的顆粒為金屬，半透明體為砂粒，白色條狀物為纖維， 黑色顆粒為橡膠，棕暗色塊狀物為氧化鐵等。
8 報(bào)告
8.1 油樣顆粒污染度等級(jí)。隨取樣的多少按以下幾條確定報(bào)告值：
8.1.1 測(cè)量油樣為100mL時(shí)，將該油樣的污染度等級(jí)測(cè)量值作為報(bào)告值。
8.1.2 測(cè)量油樣少于100mL時(shí)，如為50，25mL或12.5mL，則將該油樣的污染度 等級(jí)測(cè)量值加上1級(jí)、2級(jí)或3級(jí)后作為報(bào)告值。
8.1.3 測(cè)量油樣多于100mL時(shí)，如為200mL或400mL，則將該油樣的污染度等級(jí) 測(cè)量值減去1或2級(jí)后作為報(bào)告值。
8.2 油樣中顆粒的性質(zhì)。
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附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。
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