一、目的
本規(guī)范旨在為離子色譜的校準(zhǔn)提供指導(dǎo)，確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性，以滿足實(shí)驗(yàn)分析的需求。
二、適用范圍
本規(guī)范適用于離子色譜儀的校準(zhǔn)，包括電導(dǎo)檢測器、pH檢測器、離子選擇電極等。
三、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備
1.確保儀器已安裝到位，具備穩(wěn)定的電源和水源。
2.檢查儀器管路連接是否緊密，無泄漏。
3.準(zhǔn)備好所需的校準(zhǔn)溶液，如：標(biāo)準(zhǔn)離子溶液、去離子水等。
四、校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
1.電導(dǎo)檢測器校準(zhǔn)
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)離子溶液，測定電導(dǎo)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?。?）檢測限校準(zhǔn)：使用接近于檢測限濃度的離子溶液，測定電導(dǎo)值，計(jì)算檢測限。
2.pH檢測器校準(zhǔn)
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：使用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，調(diào)整儀器至標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值，記錄讀數(shù)。
?。?）檢測限校準(zhǔn)：使用接近于檢測限濃度的pH緩沖液，測定pH值，計(jì)算檢測限。
3.離子選擇電極校準(zhǔn)
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)離子溶液，測定電極電位，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?。?）檢測限校準(zhǔn)：使用接近于檢測限濃度的離子溶液，測定電極電位，計(jì)算檢測限。
4.基線穩(wěn)定性校準(zhǔn)
（1）連續(xù)測量去離子水一段時(shí)間，觀察基線的穩(wěn)定性。
?。?）計(jì)算基線的噪聲和漂移，確保其在可接受范圍內(nèi)。
5.線性范圍校準(zhǔn)
?。?）使用不同濃度的離子溶液，測定其響應(yīng)值，繪制響應(yīng)曲線。
（2）計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)，確保其接近于1。
6.重復(fù)性校準(zhǔn)
?。?）使用相同濃度的離子溶液進(jìn)行多次測定，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
?。?）確保相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在可接受范圍內(nèi)。
7.交叉污染校準(zhǔn)
?。?）使用一種離子溶液進(jìn)行測定后，更換另一種離子溶液進(jìn)行測定，觀察是否存在交叉污染。
?。?）評估交叉污染的程度，確保其對測定結(jié)果的影響在可接受范圍內(nèi)。
8.耐受性校準(zhǔn)
?。?）使用不同濃度的有機(jī)溶劑、表面活性劑等干擾物質(zhì)進(jìn)行測定，觀察儀器是否能夠正常工作。
?。?）評估耐受性，確保其對測定結(jié)果的影響在可接受范圍內(nèi)。
9.樣品回收率校準(zhǔn)
?。?）使用已知濃度的樣品進(jìn)行測定，計(jì)算其回收率。
?。?）比較實(shí)際回收率與理論回收率，確保誤差在可接受范圍內(nèi)。
10.儀器性能綜合評價(jià)
根據(jù)實(shí)際需要，對儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行綜合評價(jià)，確保儀器能夠滿足實(shí)驗(yàn)分析的需求。
五、校準(zhǔn)周期與記錄
1.校準(zhǔn)周期：建議每年進(jìn)行一次全面的校準(zhǔn)，如有需要可適當(dāng)增加校準(zhǔn)頻次。
2.校準(zhǔn)記錄：詳細(xì)記錄校準(zhǔn)過程和結(jié)果，包括使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、測試條件、測試數(shù)據(jù)和結(jié)論等。記錄應(yīng)妥善保存，以便日后查閱和使用。
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