濰坊普分儀器有限公司：肖先生， QQ： 采用儀器：深圳普分科技有限公司PF200型原子吸收分光光度計(jì)，國標(biāo)食品中砷的測定方法
:1.5 編制依據(jù)：《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 5009.11—2003
食品中砷的測定方法
1.1 原理
砷蒸氣對波長193.7nm共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣經(jīng)過酸消解或催化酸消解催化酸消解使砷轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，再由或還原成原子態(tài)砷，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制砷空心陰極燈照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，原子化后砷吸收193.7nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1.2 試劑
1.2.1 硝酸：優(yōu)級純。
1.2.2 高氯酸：優(yōu)級純。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。
1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。
1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。
1.2.6 1%的和0.3%氫氧化鈉
1.2.7 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸與1份高氯酸混合。
1.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
1.3 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復(fù)沖洗，*后用去離子水沖洗干凈。
1.3.1 深圳普分儀器公司PF200型原子吸收分光光度計(jì)（氫化物發(fā)生器HG-A型及砷空心陰極燈）。
1.3.2 消化裝置
1.3.3 可調(diào)式電熱飯、可調(diào)式電爐。
1.4 操作
1.4.1 試樣預(yù)處理
1.4.1.1 在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。
1.4.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/div>
1.4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/div>
1.4.2 試樣消解
1.4.2.1 濕式消解法：稱取試樣1.00g～5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
1.4.3 測定
1.4.3.1 儀器條件：采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含1%和0.3%氫氧化鈉的溶液（臨用前配置）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載體，氬氣為載體，檢測波長為193.7nm，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。
1.4.3.2 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
1.4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液每1ml分別含有0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，置25ml量瓶中，加25%溶液（臨用前配置）1ml、，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸取氫化物發(fā)生裝置，測量吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.3.4 試樣測定：精密吸取空白溶液與供試品各10ul，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，自“加25%溶液（臨用前配置）1ml”起，依法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷的含量，計(jì)算，即得。
1.4.4 結(jié)果計(jì)算
試樣中砷含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。
(C1-C0)×V×1000
X= -------------------
m×1000
式中：
X——試樣中砷含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——測定樣液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
1.4.5 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的優(yōu)良差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
山東濰坊濟(jì)南青島煙臺威海日照東營廣饒利津墾利濱州臨沂淄博萊蕪泰安濟(jì)寧菏澤聊城德州城陽萊西市南濟(jì)陽諸城兗州滕州棗莊曲阜膠州萊陽萊西招遠(yuǎn)榮成國標(biāo)食品中砷的測定方法
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