硅的測定
1）、球墨鑄鐵（生鐵）中高硅的測定
1、 適用范圍：
硅含量3.00—6.00%。
2、方法原理：
試樣以稀硫酸溶解后，用氧化使硅轉(zhuǎn)化成可溶性的正硅酸，在一定的酸度下與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，最后在草酸存在下，用亞鐵鹽使之還原成硅鉬雜多藍進行比色測定。
3、 試劑：
硫酸： 5+95
亞硫酸鈉 20%
： 4%
鉬酸銨： 5%
草酸： 5%
銨：6%
4、 分析方法：
稱取試樣0.0200g于250ml三角燒瓶中，加入硫酸35ml溶解試樣，加入數(shù)滴至有二氧化錳沉淀出現(xiàn)，滴加亞硫酸鈉至溶液澄清，取下，冷卻，稀釋至50ml容量瓶中，搖勻，吸取上述溶液5ml于100ml燒杯中，加入5%鉬酸銨5ml，草酸10ml，銨5ml，搖勻，放置15分鐘，用0.5cm比色皿，680nm波長，以水為參比液，測得吸光值。在工作曲線上查出硅的含量。
5、工作曲線的繪制：
取不同含硅量的相應(yīng)標鋼按上述分析方法操作，測出消光值后繪制。

2）、碳鋼低合金鋼中硅的測定（0.1%—1.0%）
1、 試劑
硝酸（1+7）
鉬酸銨： 5%
草酸： 5%
銨：6% （每100ml溶液中加濃硫酸3d）
2、 方法：
0.0200g樣品+100ml容量瓶中，加硝酸5ml，在低溫下加熱溶解，冷卻，加鉬酸銨50ml，放置10min，加草酸15ml，加銨10ml，定容，搖勻后，比色（1cm）。
注：如試樣渾濁，可加5—6d并煮沸后，加H2O25—6d，繼續(xù)煮沸數(shù)秒，使其分解。
3）、高合金鋼中中硅的測定
1、 試劑
混合酸（HCl+HNO3+H2O=200+65+725）
鉬酸銨： 5%
草酸： 5%
銨：6%
2、 方法：
0.2000g樣品+50ml容量瓶中，加混合酸20ml，在低溫下加熱溶解，冷卻，定容，搖勻，吸5ml母液+100ml容量瓶+35ml水，加鉬酸銨5ml，20min后，加草酸15ml，加銨10ml，定容，搖勻后，比色（1cm）。
4）、鈷基合金中硅的測定
1、 試劑：
硫酸（1+9）
濃鹽酸
HF
飽和硼酸
鉬酸銨： 5%
草酸： 5%
銨：6%
2、方法：
0.1000g樣品+50ml容量瓶中，加硫酸（1+9）12ml，3ml濃鹽酸，控制低溫溶解（大約在一個小時左右，溫度不能太高，水蒸發(fā)反而溶解慢，標鋼慢慢出現(xiàn)綠色），溶解后，轉(zhuǎn)入塑料杯中，加HF5—8d，（除去析出的偏硅酸），充分搖動，放置5—10min，加飽和硼酸10ml，（除去過量的HF，以免腐蝕容量瓶），5min后，倒回容量瓶中，稀釋至刻度，再轉(zhuǎn)入塑料瓶中，吸出2ml置于有20mlH2O的100ml的容量瓶中，加鉬酸銨5ml，20min后，加草酸10ml，加銨5ml，定容，搖勻后，比色（2cm）。