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在天平稱量操作中,樣品的形態(tài)多種多樣,其中粉末樣品的稱量占據(jù)很大的比例。在移取粉末樣品時(shí),不可避免地會(huì)有一部分較細(xì)的粉末散逸到空氣中,與空氣混合形成相對(duì)穩(wěn)定的氣溶膠,這些氣溶膠如果進(jìn)入操作人員的呼吸系統(tǒng),將會(huì)對(duì)人員的健康帶來潛在的危害,特別是一些帶有較強(qiáng)毒性的粉末樣品,其危害性將十分嚴(yán)重。此外,在稱量潮濕樣品或液態(tài)樣品時(shí),化學(xué)溶劑也會(huì)揮發(fā)出來,這些化學(xué)氣體也是操作人員應(yīng)盡量規(guī)避的。
本文通過對(duì)影響精密天平稱量安全性的分析,探究改進(jìn)天平稱量安全性的方向。最后對(duì)一種有效改善天平稱量穩(wěn)定性的輔助設(shè)備——無管天平柜的安全性能進(jìn)行客觀評(píng)價(jià)。
1. 天平稱量的安全性分析
按照所稱量樣品的形態(tài),天平稱量操作的安全性表現(xiàn)為對(duì)氣溶性顆粒物的隔離效果和對(duì)化學(xué)氣體的隔離效果,個(gè)別情況下還要一并考慮對(duì)這兩種污染物的綜合隔離效果。從天平的實(shí)際使用場(chǎng)景來看,固體和粉末樣品的稱量要遠(yuǎn)多于潮濕樣品和液體樣品的稱量,因此在天平操作防護(hù)中,首先要考慮的就是對(duì)氣溶性顆粒物的有效隔離。
1)氣溶性顆粒物的隔離
根據(jù)氣溶性顆粒物粒徑的不同,可采取不同的處理方式,其中紙質(zhì)或織物過濾是的既經(jīng)濟(jì)又有效的方式。就天平稱量而言,一般采用以化學(xué)棉為吸附介質(zhì)的初效預(yù)過濾器搭配以壓縮紙為吸附介質(zhì)的高效HEPA過濾器或超高效ULPA過濾器的過濾體系。
初效預(yù)過濾器主要用于去除粒徑大于0.5μm的顆粒物,過濾效率可達(dá)95%以上。高效HEPA過濾器用于去除粒徑大于0.3μm的顆粒物,過濾效率高達(dá)99.995%以上,而超高效ULPA過濾器能夠以相同的過濾效率把粒徑大于0.1μm的顆粒物去除掉。
圖1. 兩種顆粒物過濾器:初效預(yù)過濾器(左)和高效HEPA過濾器(右)
隨著使用時(shí)間的推移,幾種過濾器的過濾性能都會(huì)有所下降,此時(shí)過濾器兩側(cè)的壓差將有所變化。初效過濾器壓差較小,而且過濾效率較低,一般通過目測(cè)來判斷使用壽命。高效HEPA過濾器和超高效ULPA過濾器,則通過高精度壓差傳感器對(duì)過濾器兩側(cè)的壓差進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),當(dāng)壓差達(dá)到設(shè)定的限值時(shí),應(yīng)立即更換才能保證稱量防護(hù)裝置的可靠性。
2)化學(xué)氣體的隔離
化學(xué)氣體的處理主要也是采用過濾的方式。因?yàn)橐瑲せ钚蕴烤哂胸S富的微孔和巨大的內(nèi)表面積(1 kg活性炭的總內(nèi)表面積可達(dá)1 km2?。以铣杀静桓?,加工工藝也比較成熟,因此成為的過濾介質(zhì)。近年也有采用硅材料和其他新型材料的報(bào)道,但由于技術(shù)成熟度和制造成本的原因,目前的主流選擇仍然是椰殼活性炭。
活性炭對(duì)于大多數(shù)化合物都有較好的吸附效果,但對(duì)于某些化合物,如無機(jī)酸、氨氣及胺類化合物、甲醛等過濾效果并不理想。為了提高活性炭對(duì)這些氣體的吸附性能,可以用化學(xué)預(yù)浸泡的方式,在物理吸附的基礎(chǔ)上增加化學(xué)吸附效應(yīng),使綜合吸附性能大為改善。
活性炭過濾器的制作工藝主要有兩種:顆粒狀活性炭過濾器和鍵合式活性炭過濾器。顆粒狀活性炭過濾器將炭粒分散封裝在過濾器框內(nèi),工藝簡(jiǎn)單,成本較低,但這種結(jié)構(gòu)的活性炭過濾器有兩個(gè)先天不足:貫穿和漏碳。為了防止炭粒傾向一側(cè)形成貫穿孔,往往需要把通風(fēng)面分割為若干小格,但這樣一來有效通風(fēng)面積減小,而且風(fēng)阻加大,更主要的并沒有從根本上解決貫穿孔的產(chǎn)生,過濾效率和安全性都存在隱患。漏碳現(xiàn)象是更嚴(yán)重的問題,活性炭過濾器在運(yùn)輸和使用的過程中,炭粒之間不可避免地會(huì)有磕碰和摩擦,從而形成微小的炭粒從過濾器中隨氣流脫落出來,直接后果是產(chǎn)生炭塵和吸附性能下降。為了防止炭塵對(duì)室內(nèi)空氣的污染,這種過濾器往往需要與高效HEPA過濾器配套使用。
鍵合式活性炭過濾器,使用特殊的活性粘合劑,把分散的炭粒通過化學(xué)鍵的作用連接成為一個(gè)整體,從根本上解決了顆?;钚蕴窟^濾器無法避免的漏碳和貫穿孔的問題。但是,這種過濾器的加工工藝比較復(fù)雜,粘合劑的選擇和加工工藝要求較高,既要保證具有很好的鍵合效果,又不能影響通風(fēng)效果和吸附效率。所幸的是,目前這種過濾器在國內(nèi)和國外都已經(jīng)有成熟的產(chǎn)品提供,從實(shí)際測(cè)試結(jié)果來看,能夠很好地滿足使用要求。
圖2. 顆粒狀活性炭過濾器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)
圖3. 鍵合式氣相活性炭過濾器
同樣,活性炭過濾器也具有一定的壽命,一旦接近飽和,過濾器的吸附性能大幅下降,此時(shí)如不及時(shí)更換新的過濾器,將帶來潛在的安全隱患。在天平稱量防護(hù)裝置中,如果配備了活性炭過濾器,必須配有專門的氣體傳感器對(duì)過濾器的性能予以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),確保其工作在安全的狀態(tài)下。
3)復(fù)合型氣體過濾系統(tǒng)
在某些稱量操作中,需要同時(shí)處理氣溶性顆粒物和化學(xué)氣體,此時(shí)需同時(shí)選裝高效HEPA過濾器和活性炭過濾器。近年來,市面上還出現(xiàn)了一種同時(shí)兼顧兩種功能的過濾器,據(jù)客戶實(shí)際體驗(yàn),具有較好的綜合過濾性能。
2. 無管天平柜的安全性能分析
1)無管天平柜與無管天平罩
針對(duì)以上討論的精密天平的安全性分析,一些專業(yè)廠家提出不同類型的負(fù)壓過濾式防護(hù)方案。總體說來,這些方案可以分為兩類:無底板無管天平罩和整體式無管天平柜。二者的共同優(yōu)點(diǎn)是都不要外接管道,減少了室外處理裝置和通風(fēng)管道的材料成本和作業(yè)成本,但在結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)和使用便利性等諸多方面,二者又有較大的差別。
無底板無管天平罩,利用現(xiàn)有的或附帶的石質(zhì)天平臺(tái)作為精密天平的工作臺(tái)面,結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,制造成本較低,但是這種結(jié)構(gòu)的密封性和移動(dòng)性都不理想,而且只能采用垂直層流,氣流特性決定了這種結(jié)構(gòu)只能用于精度較低(一般在十萬分之一以下)的精密天平。相對(duì)而言,底板與柜體連成一體的整體式設(shè)計(jì),綜合性能更高,具有明顯的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。
2)垂直層流無管天平柜
垂直層流無管天平柜的結(jié)構(gòu)原理圖和工作原理如下:
圖4-5. 垂直層流式無管天平柜結(jié)構(gòu)示意圖(左)和君勒鉑公司的該類產(chǎn)品(右)
1. 通過位于頂部的無火花、無電刷風(fēng)機(jī),把室內(nèi)氣流從前視窗A處以層流的型式抽入天平柜。
2. 氣流在天平工作區(qū)與稱量過程中產(chǎn)生的粉塵和氣溶性顆粒物混合后,被送往位于頂部B處的過濾區(qū),安裝在這里的初效預(yù)過濾器和高效HEPA過濾器,將粉塵和顆粒物高效去除。
3. 經(jīng)嚴(yán)格過濾的潔凈氣體,從C處釋放回實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。
從以上工作原理可以看出,由于一直存在一個(gè)氣體流量可調(diào)的負(fù)壓,在天平稱量過程中產(chǎn)生的任何粉塵都可以被HEPA過濾器安全地高效過濾,不會(huì)對(duì)操作人員造成直接傷害,也不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室氣體造成污染。同時(shí),設(shè)備還內(nèi)置了專門的傳感器對(duì)HEPA過濾器的過濾效率進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),確保其工作于可靠的狀態(tài)。
3)帶雙重HEPA過濾體系的水平層流無管天平柜
帶雙重HEPA過濾體系的水平層流無管天平柜的結(jié)構(gòu)原理圖和工作原理如下:
圖5. 帶雙重HEPA過濾體系的水平層流式無管天平柜結(jié)構(gòu)示意圖
圖6. 美國AirClean公司生產(chǎn)的帶雙重HEPA過濾體系的水平層流式無管天平柜
1. 通過位于頂部的無火花、無電刷風(fēng)機(jī),把室內(nèi)氣流從前視窗A處以水平層流的型式抽入天平柜。
2. 水平層流在天平工作區(qū)與稱量過程中產(chǎn)生的粉塵和氣溶性顆粒物混合后,被送往位于后壁B處的一級(jí)過濾區(qū),安裝在這里的初效預(yù)過濾器和主高效HEPA過濾器,將粉塵和顆粒物高效去除。
3. 隨后,氣流進(jìn)入上部的二級(jí)過濾區(qū),首先通過位于C處的HEPA過濾器。該過濾器的作用有兩個(gè):作為主HEPA過濾器的備份,在主HEPA過濾器失效時(shí)過濾粉塵和顆粒物;在更換主HEPA過濾器時(shí),持續(xù)維持負(fù)壓,以確保吸附在過濾器上的塵埃不會(huì)散落到柜內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,此時(shí)HEPA過濾器臨時(shí)起到系統(tǒng)HEPA過濾器的作用。
4. 如果需要同時(shí)去除化學(xué)氣體(這在稱量液體樣品時(shí)要考慮的),可以同時(shí)選配安裝在D處的活性炭過濾器,化學(xué)氣體在這里被過濾掉。
5. 經(jīng)嚴(yán)格過濾的潔凈氣體,從E處釋放回實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。
從系統(tǒng)的工作原理可以看出,該系統(tǒng)配備了精心設(shè)計(jì)的雙HEPA過濾系統(tǒng),確保在任何情況下都能把柜內(nèi)的所有污染物安全地去除掉。
在一般的單HEPA過濾體系中,如果需要更換HEPA過濾器,必須在風(fēng)機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn)的狀態(tài)下進(jìn)行。這時(shí),初效預(yù)過濾器和HEPA過濾器上吸附的大量塵埃會(huì)脫落下來,直接混進(jìn)室內(nèi)空氣之中或藏匿在設(shè)備內(nèi)部的各個(gè)角落。不管哪種情況,都對(duì)實(shí)驗(yàn)室的空氣造成污染,特別是塵埃中含有有毒有害成分時(shí),后果將十分嚴(yán)重。
在雙HEPA過濾體系中,HEPA過濾器的存在,消除了所有的安全隱患。不僅保證在開機(jī)的狀態(tài)下,放心地更換初效預(yù)過濾器和主HEPA過濾器,而且在無法立即更換HEPA過濾器的情況下,仍可維持一段時(shí)間的正常使用。另外,可選配的活性炭過濾器大大擴(kuò)展了無管天平柜的使用范圍。即便是易于揮發(fā)的液體樣品,也可以在該天平柜中放心地稱量。