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用X射線照射試樣時,試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X熒光光譜儀。由于X熒光具有一定波長,同時又有一定能量,因此,X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型。
能量色散熒光光譜儀
能量色散法是將X射線激發(fā)被測所有元素的熒光簡單過濾后,全部進入到檢測器中,利用儀器和軟件來分出其中的光譜。如測的為元素周期表中相鄰的兩個元素,會因光譜重疊而產(chǎn)生測量誤差。能量色散型儀器的優(yōu)點是不破壞被測的材料或產(chǎn)品,也不需要專業(yè)人員操作,缺點是對鉻和溴是總量測定(一般不影響使用,因為很多情況可以判定,如測鉻總量超標(biāo),??芍遣皇橇鶅r鉻超標(biāo),特別是溴,如被作為阻燃劑加入,不管是哪種溴,總量超標(biāo)就不合格)。
能量色散X熒光光譜儀
能量色散熒光光譜儀優(yōu)點
能量色散的是可以同時測定樣品中幾乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能譜儀對X射線的總檢測效率比波譜高,因此可以使用小功率X光管激發(fā)熒光X射線。另外,能譜儀沒有光譜儀那么復(fù)雜的機械機構(gòu),因而工作穩(wěn)定,儀器體積也小。缺點是能量分辨率差,探測器必須在低溫下保存。對輕元素檢測困難。
波長色散熒光光譜儀
波長法是因其激發(fā)出的熒光足夠強,進到儀器中用來分析的光譜是單一元素(“過濾”了不需測的元素),不含其它元素的光譜,所以測量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確。這種儀器的靈敏度比能量色散型高一個數(shù)量級,也就是說,所測的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域”,不存在測定后還需拿到檢測機構(gòu)復(fù)檢。缺點是,波長法需將被測材料粉碎壓制成樣本后測才準(zhǔn)確。所以,用在材料廠。如不制成樣本(非破壞),會因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差。儀器操作也不需要專業(yè)人員。
波長色散熒光光譜儀優(yōu)點
不破壞樣品,分析速度快,適用于測定原子序數(shù)4以上的所有化學(xué)元素,分析精度高,樣品制備簡單。