1、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些?
直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,最主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中,重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響,是最主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好,說明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小,具備準(zhǔn)確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠,也就無法完成準(zhǔn)確的測量。
穩(wěn)定性是測量儀器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力,衡量儀器一段時(shí)間內(nèi)測量結(jié)果的波動(dòng)性,決定了儀器的校準(zhǔn)周期,穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準(zhǔn)時(shí)間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗(yàn)收過程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過對比待測元素的強(qiáng)度,計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異,測量結(jié)果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
2、溫度對直讀光譜儀有什么影響?
直讀光譜儀屬于精密測量儀器,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化(如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等)即會(huì)引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設(shè)計(jì)時(shí)會(huì)對光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會(huì)影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了保證測量結(jié)果的精密度,應(yīng)盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動(dòng),不應(yīng)超過5℃。
另外,大多數(shù)光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴(yán)格的限制,一般在10-30℃之間。首先是因?yàn)閮x器在工廠校準(zhǔn)時(shí)的溫度在20℃左右,10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測量精度,其次儀器的部件及設(shè)計(jì)在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性,超出該溫度范圍使用,會(huì)引起可靠性下降,嚴(yán)重的還會(huì)引起儀器故障;另外,光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)(不同型號儀器恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作,儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度,配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。

溫度
3、地線和電源的質(zhì)量為什么會(huì)影響直讀光譜儀檢測結(jié)果?
光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放,假如接地不良,這些干擾電壓就會(huì)影響各弱電回路的地電位,從而造成控制系統(tǒng)誤動(dòng)作,模擬信號失真,分析精度差等問題。所以經(jīng)常維護(hù)地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V,不能超過5V。
光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理,若電源電壓不穩(wěn)會(huì)造成激發(fā)光源的能量波動(dòng),采集信號異常等問題,因此直讀光譜儀使用過程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外,由于大功率電器會(huì)影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性,從而影響直讀光譜儀的測量精度,而強(qiáng)輻射的電器也會(huì)通過空間電磁場干擾數(shù)據(jù)的采集,引起測量誤差,因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強(qiáng)輻射電器同時(shí)使用。
4、為什么直讀光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護(hù)?
(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區(qū);
?。?/font>2)氬氣為惰性氣體,不會(huì)與樣品金屬蒸氣反應(yīng);
?。?/font>3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會(huì)影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測定;
?。?/font>4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線簡單,不宜形成譜線干擾;
?。?/font>5)氬氣的背景輻射低;
自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì),其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對氬氣精確檢驗(yàn),須采購特定的氬氣純度測定儀。
當(dāng)然還有一種簡單方法,因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來的點(diǎn)無異常,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定,一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn),建議配置氬氣凈化器。
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