臺式X熒光光譜儀利用X射線能做無損檢測，而且可以對固體、粉末、液體等進行直接檢測，然而，并不是所有固體都能直接檢測，類似有的樣品表面有污染、材料分布不均，就需要先對樣品進行制樣處理，進行制樣。雖然可以進行無損檢測，但是一切粉末或是其他固體如需檢測還必須要在樣品放置區(qū)域上有一層麥拉膜，這層膜叫“麥拉膜”放置麥拉膜后防止一些粉塵進入儀器內(nèi)部，保證數(shù)據(jù)的準確和儀器的安全。而臺式X熒光光譜儀隨可以進行固體、液體、粉末狀的物質(zhì)的檢測，但也并不是所有此類物質(zhì)都可以檢測，這就需要制樣。

固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析，用激冷。經(jīng)拋光的原材料，或經(jīng)砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。

（1）行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細；

（2）用車床、銑床或刨床進行加工。

對于薄板和箔，必須仔細操作，以保證表面不出現(xiàn)翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。

磨樣制樣

固體樣品的缺點

在固體樣品中，一般情況下不能采用各種添加法：如標準添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內(nèi)標法等。若所有樣品中已經(jīng)含有適當?shù)?、一定濃度的?nèi)標元素，則上述的兩種方法還是可用的。另外，也不能進行化學濃縮和分離。表面結(jié)構(gòu)和成分有時也難取得一致?？赡芘坏浆F(xiàn)成的標樣，而人工合成又很困難。

固體制樣注意事項

（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。

（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

鑄模

（3） 樣品的冷卻速度。當樣品化學組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強度不同，含C 量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出。冷卻速度不一致時，對輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。

因此，要求制作校準曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外，還和元素在基體金屬中的溶解度有關(guān)，元素的低固熔性會影響金屬的均勻性，快速冷卻能形成細晶粒的金相結(jié)構(gòu)，而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。

以上只是是關(guān)于臺式X熒光光譜儀的固體樣品的制樣方法，下次我們來講臺式X熒光光譜儀的液體和粉末類的制樣方法……

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