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在X熒光光譜儀中什么是定量分析和定性分析

2025年05月15日 08:58:30      來源:無錫創(chuàng)想分析儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺      閱讀量:9

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1.定量分析

X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度I1與試樣中該元素的含量Wi成正比:Ii=IsWi 式中,IsWi=99%時,該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,增量法,內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。

上述這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響,會給測定結(jié)果造成很大的偏差。所謂基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所成的影響。化學(xué)組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。

例如,在測定不銹鋼中FeNi等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生NiKα熒光X射線,NiKα在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生FeKα,測定Ni時,因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時,由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。但是,配置相同的基體又幾乎是不可能的。為克服這個問題,目前X射熒光光譜定量方法一般采用基本參數(shù)法。該辦法是在考慮各元素之間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)的基礎(chǔ)上,用標(biāo)樣或純物質(zhì)計算出元素?zé)晒?/font>X射線理論強(qiáng)度,并測其熒光X射線的強(qiáng)度。將實測強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,求出該元素的靈敏度系數(shù),測未知樣品時,先測定試樣的熒光X射線強(qiáng)度,根據(jù)實測強(qiáng)度和靈敏度系數(shù)設(shè)定初始濃度值,再由該濃度值計算理論強(qiáng)度。將測定強(qiáng)度與理論強(qiáng)度比較,使兩者達(dá)到某一預(yù)定精度,否則要再次修正,該法要測定和計算試樣中所有的元素,并且要考慮這些元素間相互干擾效應(yīng),計算十分復(fù)雜。 因此,必須依靠計算機(jī)進(jìn)行計算。

上述方法可以認(rèn)為是無標(biāo)樣定量分析。當(dāng)欲測樣品含量大于1%時,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可小于1%。

2.定性分析

不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長,因此根據(jù)熒光X射線的波長可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2θ角可以求出X射線的波長λ,從而確定元素成分。

事實上,在定性分析時,可以靠計算機(jī)自動識別譜線,給出定性結(jié)果。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出X射線管靶材的特征X射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)2θ角標(biāo)注剩斜譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源,性質(zhì)等因素,以便綜合判斷。

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