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使用臺(tái)式X熒光光譜儀檢測(cè)固體樣品時(shí)候,還是需要注意樣品的制備效果,樣品制備是為了X熒光光譜儀的檢測(cè)準(zhǔn)確性,所以。
1.樣品的分析面不能有氣孔,析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。
2.防止偏析。造成偏析的因素:合金的組成和密度;鑄模的材料、形狀和厚度;合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。
3.樣品的冷卻速度。當(dāng)樣品化學(xué)組成相同由于熱過(guò)程不同測(cè)得的X 射線強(qiáng)度不同,含C 量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出。冷卻速度不一致時(shí),對(duì)輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響;而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。因此,要求制作校準(zhǔn)曲線的樣品和分析樣品的熱處理過(guò)程要保持一致。此外,還和元素在基體金屬中的溶解度有關(guān),元素的低固熔性會(huì)影響金屬的均勻性,快速冷卻能形成細(xì)晶粒的金相結(jié)構(gòu),而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。對(duì)于不適合直接分析的金屬樣品,如切削樣、線材和金屬粉末等還可以采用感應(yīng)重熔離心澆鑄法來(lái)制備樣品。原理是將適當(dāng)大小的樣品放入坩堝,在氬氣氣氛中通過(guò)高頻, 感應(yīng)加熱重新熔融,在離心力的作用下注入特制的模子里,然后迅速冷卻制得金屬圓塊樣品。離心澆鑄法可以消除樣品的基體效應(yīng),并且可以采用添加法:稀釋法(常見稀釋劑的有純鐵),內(nèi)標(biāo)法等。還可人工合成標(biāo)樣。但設(shè)備昂貴,制樣成本高。
為了提高臺(tái)式X熒光光譜儀的檢測(cè)準(zhǔn)確性,需要做好固體樣品的制備工作。
臺(tái)式X熒光光譜儀的檢測(cè)