原子熒光光譜法方法原理

原子熒光光譜法(AFS)是通過測量待測元素的原子在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來測定待測元素含量的方法。熒光現(xiàn)象早在19世紀(jì)末20年代初就已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)，但原子熒光光譜法作為一種分析技術(shù)，卻直到1964年以后才被應(yīng)用。
原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關(guān)，兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜法具有發(fā)射譜線簡單，靈敏度高于原子吸收光譜法，線性范圍較寬，干擾少的特點，能夠進(jìn)行多元素同時測定，廣泛應(yīng)用于冶金、石化、環(huán)境保護(hù)和生物樣品中痕量元素分析。
1．原子熒光的產(chǎn)生及類型
氣態(tài)自由原子吸收特征波長的輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，約經(jīng)10^-8S后，又躍迂回基態(tài)或低能態(tài)，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射。這種現(xiàn)象稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍線熒光、階躍線熒光、反斯托克斯( anti - Stokes)熒光與敏化熒光等五種，其中共振熒光應(yīng)用最多。
(1)共振熒光
氣態(tài)原子外層電子吸收共振線被激發(fā)后，激發(fā)態(tài)原子再發(fā)射出與共振波長相同的熒光；
熱共振熒光：若原子受熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光；
(2)非共振熒光
當(dāng)熒光與激發(fā)光的波長不相同時，產(chǎn)生非共振熒光。分為：直躍線熒光、階躍線熒光、anti-Stokes熒光三種。
(3)敏化熒光 
受光激發(fā)的原子(A)與另一種原子碰撞時，把激發(fā)能傳遞另一個原子(M)使其激發(fā)，后者發(fā)射原子熒光，即為敏化熒光?；鹧嬖踊杏^察不到敏化熒光；非火焰原子化中可觀察到。
所有類型中，共振熒光強(qiáng)度，有用。
2．原子熒光的猝滅
處于激發(fā)態(tài)的原子壽命十分短暫，僅10^-8S，當(dāng)它從高能級返回到低能級時除發(fā)射熒光外，也可能在原子化器中與其他分子、原子或電子發(fā)生非彈性碰撞，而喪失其能量，熒光將弱或不產(chǎn)生，這種現(xiàn)象稱為熒光猝滅。熒光猝滅的程度與被測元素及猝滅劑的種類有關(guān)，氬氣氣氛中熒光猝滅程度最小。
3．原子熒光定量分析
實驗條件一定時，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素的濃度成正比。
4．影響熒光強(qiáng)度的因素
影響熒光強(qiáng)度的因素有以下幾點。
①熒光量子效率愈大，熒光強(qiáng)度愈大。熒光量子效率主要決定于譜線性質(zhì)，也與原子化類型有關(guān)。用惰性氣體(Ar)稀釋的火焰其熒光量子高。
②原子化效率愈高，熒光強(qiáng)度愈大。這是因為火焰中待測元素的原子密度不僅與試樣中元素含量有關(guān)，還與原子化效率有關(guān)。因此原子化器的類型和條件對于原子熒光測定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響很大。
③由于激發(fā)光強(qiáng)度與熒光強(qiáng)度成正比，所以采用高強(qiáng)度燈有利于增大熒光強(qiáng)度，提高測定靈敏度，降低檢出限。
④熒光猝滅對熒光強(qiáng)度影響很大。熒光猝滅與火焰成分和基體有關(guān)。
⑤延長吸收光程，可提高靈敏度。
⑥濃度高時，熒光強(qiáng)度與待測元素的濃關(guān)系為非線性的，所以原子熒光光譜法特別適用于痕量元素分析。
⑦固體微粒的光散射，自吸收現(xiàn)象和其他干擾也影響熒光強(qiáng)度的準(zhǔn)確測量，從而影響分析結(jié)果。

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