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原子吸收光譜中的干擾效應
原子發(fā)射光譜法相比,,原子吸收光譜法盡管干擾較少并易于克服,但在實際工作中干擾效應仍然經(jīng)常發(fā)生,而且有時表現(xiàn)得很嚴重,因此了解干擾效應的類型、本質(zhì)及其抑制方法很重要。原子吸收光譜中的干擾效應一般可分為四類:物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾。
1.物理干擾及其抑制
物理干擾是由于試液和標準溶液的物理性質(zhì)的差異,引起進樣速度、進樣量、霧化效率、原子化效率的變化所產(chǎn)生的干擾。消除和抑制物理干擾常采用以下方法。
(1)配制與待測試樣溶液相似組成的標準溶液,并在相同條件下進行測定。如果試樣組成不詳,采用標準加入法可以消除物理干擾。
(2)盡可能避免使用黏度大的硫酸、磷酸來處理試樣;當試液濃度較高時,適當稀釋試液也可以抑制物理干擾。
2.化學干擾及其抑制
化學干擾是由于待測元素與共存組分發(fā)生了化學反應,生成了難揮發(fā)或難解離的化合物,使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾?;瘜W干擾是原子吸收光譜分析中的主要干擾。這種干擾具有選擇性,它對試樣中各種元素的影響各不相同。影響化學干擾的因素很多,但主要是由被測定元素和共存元素的性質(zhì)起決定性作用,另外還與火焰的類型、火焰的性質(zhì)等有關(guān)系。
在火焰及石墨爐原子化過程中,化學干擾的機理很復雜,消除或抑制其化學干擾應根據(jù)具體情況采取以下具體措施。
(1)升高火焰溫度:適當升高火焰溫度,利于難揮發(fā)、難解離的化合物原子化。
(2)加入釋放劑:加入釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,從而使待測元素從含有干擾元素的化合物中釋放出來。
(3)加入保護劑:保護劑多數(shù)是有機配合物。它與待測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的配合物,避免待測元素與干擾元素生成難揮發(fā)化合物。
(4)加入基體改進劑:石墨爐原子吸收光譜分析中,于試液或石墨管中加入某些化學試劑,改變基體或待測元素化合物的熱穩(wěn)定性,從而避免化學干擾,這些化學試劑稱為基體改進劑。
(5)化學分離法:生方法將待測元素與干擾元素分離,不僅可以消除基體元素的干擾,還可以富集待測元素。
3.電離干擾及其抑制
某些易電離元素在火焰中產(chǎn)生電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,降低了元素測定的靈敏度,這種干擾稱為電離干擾。
采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的元素化合物(消電離劑),能夠有效地抑制待測元素的電離。常用的消電離劑有CsCl. KCl、NaCl等。
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