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原子發(fā)射光譜儀的光源系統(tǒng)
原子發(fā)射光譜儀對(duì)光源的要求是:靈敏度高、穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、光源背景小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作安全。常用的激發(fā)光源有直流、交流電弧,電火花,激光微探針及電感耦合等離子體等。下面主要介紹電感耦合等離子體光源。
等離子體是一種由自由電子、離子、中性原子與分子所組成的總體呈中性的氣體,ICP裝置由高頻發(fā)生器和感應(yīng)圈、炬管和供氣系統(tǒng)、試樣引入系統(tǒng)三部分組成。在炬管的切向方向引入高速氬氣,氬氣在炬管的外層形成高速旋流,通過(guò)類(lèi)似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子,形成一個(gè)沿炬管切線方向的電流。因?yàn)榫婀芊胖迷诟哳l線圈內(nèi),通過(guò)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過(guò)欺巨管線圈耦合到己被電離出少量電子的氬氣上,使氬氣中的這部分電子加速運(yùn)動(dòng),撞擊其他電子產(chǎn)生電離,形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量,即可形成一個(gè)穩(wěn)定的等離子體火焰。
高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)以供給等離子體能量。應(yīng)用泛的是利用石英晶體壓電效應(yīng)產(chǎn)生高頻振蕩的他激式高頻發(fā)生器,其頻率和功率輸出穩(wěn)定性高。頻率多為27~50 MHz,輸出功率通常是2~4 kW。
感應(yīng)線圈一般為圓銅管或方銅管繞成的2-5匝水冷線圈。等離子體炬管由三層同心石英管組成。外管通冷卻氣氬氣的目的是使等離子體離開(kāi)外層石英管內(nèi)壁,以避免它燒毀石英管。采用切向進(jìn)氣,其目的是利用離心作用在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道,以利于。中層石英管出口做成喇叭形,通入氬氣維持等離子體的作用,有時(shí)也可以不通氬氣。內(nèi)層石英管內(nèi)徑為1~2 mm,載氣載帶試樣氣溶膠由內(nèi)管注入等離子體內(nèi)。
試樣氣溶膠由氣動(dòng)霧化器或產(chǎn)生。用氬氣作工作氣的優(yōu)點(diǎn)是:氬氣為單原子惰性氣體,不與試樣組分形成難解離的穩(wěn)定化合物,也不會(huì)像分子那樣因解離而消耗能量,有良好的激發(fā)性能,本身的光譜簡(jiǎn)單。
當(dāng)有高頻電流通過(guò)線圈時(shí),產(chǎn)生軸向磁場(chǎng),這時(shí)若用高頻點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花,形戍的載流子(離子與電子)在電磁場(chǎng)作用下與原子碰撞并使其電離,形成更多的載流子,當(dāng)載流子多到足以使氣體有足夠的導(dǎo)電率時(shí),在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上就會(huì)感生出流經(jīng)閉合圓形路徑的渦流,強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱,瞬間使氣體形成溫度可達(dá)10 000 K的穩(wěn)定的等離子體焰炬。感應(yīng)線圈將能量耦合給等離子體,并維持等離子體焰炬。當(dāng)載氣載帶試樣氣溶膠通過(guò)等離子體時(shí),被后者加熱至6000~7000 K,并被原子化和激發(fā)產(chǎn)生發(fā)射光譜。
ICP焰明顯地分為三個(gè)區(qū)域:焰心區(qū)、內(nèi)焰區(qū)和尾焰區(qū)。焰心區(qū)呈白色,不透明,是高頻電流形成的渦流區(qū),等離子體主要通過(guò)這一區(qū)域與高頻感砬線圈耦合而獲得能量。該區(qū)溫度高達(dá)10 000 K,電子密度很高,由于黑體輻射、離子復(fù)合等產(chǎn)生鍍強(qiáng)的連續(xù)背景輻射。:試樣氣溶膠通過(guò)這一區(qū)域時(shí)被預(yù)熱、揮發(fā)溶劑和蒸發(fā)溶質(zhì),因此這一區(qū)域又稱(chēng)為預(yù)熱區(qū)。內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方,一般在感應(yīng)圈以上10~20 mm,略帶淡藍(lán)色,呈半透明狀態(tài)。溫度為6000~8000 K,是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。光分析就在該區(qū)域內(nèi)進(jìn)行,因此該區(qū)域又稱(chēng)為測(cè)光區(qū)。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方,無(wú)色透明,溫度較低,在6000 K以下,只能激發(fā)低能級(jí)的譜線。
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