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HDXRF法作為XRF技術(shù)原理的一個(gè)分支,通過采用多個(gè)單色光激發(fā)樣品提高信噪比來實(shí)現(xiàn)元素檢測(cè)性能的有效提升,是一種用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定土壤和糧食中超低含量重金屬的快速分析方法,HDXRF與便攜式X射線熒光光譜(PXRF)都具有便攜、操作簡單、樣品制備簡單、檢測(cè)速度快、費(fèi)用低、無二次污染和同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)。相比于PXRF,HDXRF的檢測(cè)范圍更寬、準(zhǔn)確度和精度更高、檢測(cè)限更低,尤其是對(duì)Cd元素的檢測(cè)限較低,滿足中國土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中Cd元素要求限值,有著廣泛的應(yīng)用前景。
本例中由彭洪柳,楊周生,趙婕等使用高精度便攜式X射線熒光光譜儀(Cadence,美國XOS公司)對(duì)污染農(nóng)田土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、As等當(dāng)前我國主要關(guān)注的重金屬、類金屬污染元素進(jìn)行快速檢測(cè),結(jié)合AAS、AFS及ICP-AES等儀器的測(cè)定結(jié)果,比較分析HDXRF法快速測(cè)定重金屬的可靠性。同時(shí)分析了不同土壤類型、土壤粒徑、土壤含水量以及是否去除有機(jī)質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,旨在為HDXRF快速測(cè)定農(nóng)田土壤重金屬或類金屬提供理論參考依據(jù)。
本例取得的主要結(jié)果如下:(1)HDXRF法測(cè)定重金屬的穩(wěn)定性高、準(zhǔn)確度高、檢測(cè)限低,尤其是對(duì)Cd元素的檢測(cè)限低,其檢測(cè)下限為0.27 mg·kg-1(檢出限0.09 mg·kg-1)。(2)土壤顆粒粒徑對(duì)土壤重金屬濃度測(cè)定結(jié)果存在影響,將土壤樣品過100目篩時(shí)測(cè)定結(jié)果已較為理想;土壤水分對(duì)HDXRF法的測(cè)定結(jié)果影響較大,測(cè)定時(shí)應(yīng)保證土壤樣品干燥;有機(jī)質(zhì)可影響HDXRF法測(cè)定,但可通過方程常數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn);土壤類型對(duì)HDXRF法測(cè)定無明顯影響。(3)HDXRF法測(cè)定結(jié)果接近實(shí)驗(yàn)室ICP-AES的測(cè)定結(jié)果,說明HDXRF法是一種有效快速檢測(cè)農(nóng)田土壤中Cu、Zn、Pb、Cd 和As 的定量分析方法,并且HDXRF儀可有效測(cè)定土壤中的全量Cd,這是以往手持式XRF所不能做到的,具有一定的優(yōu)勢(shì)。(4)相對(duì)傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法,HDXRF法只需風(fēng)干、研磨等簡單的樣品前處理即可實(shí)現(xiàn)農(nóng)田土壤重金屬全量的準(zhǔn)確、快速檢測(cè)。
美國Cadence/Rocksand便攜式高精度重金屬分析儀(HDXRF)采用多個(gè)的雙曲面彎晶單色聚焦光學(xué)單元,有效提升測(cè)量精度和改善檢測(cè)下限。
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