概述
紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經(jīng)處理后進(jìn)入相應(yīng)的吸收池，對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收，由探測(cè)器轉(zhuǎn)發(fā)為信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。此方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn)，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動(dòng)化程度較高，適用于分析精度要求較高的場(chǎng)合。
分析原理
紅外碳硫分析儀的分析的原理，就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離，然后測(cè)定CO2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。
分析方法
容量法：常用的有測(cè)碳為氣體容量法和非水滴定法，測(cè)硫?yàn)榈饬糠ā⑺釅A滴定法。特別是氣體容量法測(cè)碳、碘量法定硫，既快速又準(zhǔn)確，是我國(guó)碳、硫聯(lián)合測(cè)定的方法，采用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數(shù)場(chǎng)合的需要。
重量法：常用堿石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的測(cè)定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，然后在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇，生成，經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、灼燒，稱量最后計(jì)算得出硫的含量。重量法的缺點(diǎn)是分析速度慢，所以不可能用于企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)碳硫分析，優(yōu)點(diǎn)是具有較高的準(zhǔn)確度，至今仍被國(guó)內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦，適用于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和研究機(jī)構(gòu)。
電導(dǎo)法：用電導(dǎo)法測(cè)定碳、硫，其特點(diǎn)是準(zhǔn)確，快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測(cè)定。測(cè)定金屬中的碳、硫含量，還有ICP法、直讀光譜法、X光熒光法、質(zhì)譜法、色譜法、活化分析法等，各有其優(yōu)點(diǎn)和適用范圍。
檢測(cè)系統(tǒng)
紅外碳硫分析儀的核心部件紅外檢測(cè)池選用高效、長(zhǎng)壽命的貴金屬微型紅外光源及金屬反射鏡；調(diào)制系統(tǒng)采用單片機(jī)控制的高精度步進(jìn)電機(jī)，達(dá)到了調(diào)制頻率的長(zhǎng)期穩(wěn)定，再結(jié)合處于水平的紅外熱釋電固體光錐型傳感器、窄帶濾光片、檢測(cè)器等中科院上海技術(shù)物理研究所專有元件、高精度A/D采樣卡，使整機(jī)有的檢測(cè)靈敏度，可有效檢測(cè)ppm級(jí)的碳硫含量。
檢測(cè)范圍及精度
在氣路設(shè)計(jì)中采用高壓排灰、自動(dòng)清掃、高精度流量控制及壓力補(bǔ)償?shù)纫幌盗杏行У拇胧?，結(jié)合德凱公司的全量程定標(biāo)技術(shù)、重量線性補(bǔ)償技術(shù)，使儀器的擁有寬廣的檢測(cè)范圍。檢測(cè)上限碳可達(dá)99%、硫可達(dá)99%，同時(shí)選用瑞士梅特勒-托利多萬分之一電子天平，使分析精度達(dá)到水平，碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%，硫分析精度≤0.5ppm或RSD≤1.2%。
應(yīng)用軟件
在WINDOWS2000操作系統(tǒng)上中文應(yīng)用軟件，PC接口采用了USB數(shù)據(jù)交換技術(shù)，構(gòu)筑了一個(gè)上下位機(jī)通訊的系統(tǒng)工作模式，多窗口、多任務(wù)操作，在數(shù)據(jù)庫的管理上，實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)的自動(dòng)存儲(chǔ)、擁有功能強(qiáng)大、多重過濾數(shù)據(jù)庫檢索引擎，通過網(wǎng)絡(luò)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)庫遠(yuǎn)程監(jiān)控，工作曲線的同步顯示、存儲(chǔ)、放大及多重曲線的多層次比較。
線性化定標(biāo)
高紅外碳硫分析儀是通過檢測(cè)CO2及SO2氣體對(duì)紅外輻射吸收量來分析物質(zhì)中的碳硫元素含量；線性化定標(biāo)是儀器數(shù)據(jù)中關(guān)鍵技術(shù)，由于朗伯比爾定律是符合指數(shù)規(guī)律，又因紅外濾光片具有一定帶寬，氣體吸收系數(shù)不是常數(shù)，因而要獲得積分面積線性化定標(biāo)是十分困難。我們?cè)诙?biāo)模式、計(jì)算法、定標(biāo)軟件的設(shè)計(jì)上均有重大突破并優(yōu)于國(guó)外儀器，在全量程范圍內(nèi)獲得很好線性度；國(guó)內(nèi)同行幾乎采用多氣室的分段定標(biāo)，因而存在很大的弊病及使用上局限性。
程序升溫
試樣的燃燒溫度、高碳高硫的釋放速率對(duì)分析的精度都有一定的影響。市場(chǎng)上的高頻爐都不能很好地解決這些問題。我公司生產(chǎn)的高頻爐具有程序升溫功能，具有32條針對(duì)不同樣品的升溫曲線，供隨時(shí)調(diào)用。比如高碳升溫曲線，相對(duì)于常規(guī)的不可控功率，明顯的減少了粉塵，同時(shí)控制了碳的釋放速度，從而顯著地提高了分析精度；超低含量的升溫曲線，可以消除被測(cè)樣品表面碳的空白影響，同時(shí)通過適當(dāng)?shù)墓β士刂疲黾颖粶y(cè)樣品的稱樣量，從而減少助熔劑空白的影響；通過對(duì)被測(cè)樣品燃燒溫度的控制，減少熔融樣品對(duì)坩堝的腐蝕，從而消除了由于坩堝內(nèi)部雜質(zhì)釋放所引入的空白。
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