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一般來說,自動進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進樣器的正常運行。是一種用于將氣態(tài)樣品引入分析儀器的設備。它在化學、環(huán)境、食品等領域中廣泛應用,為分析師提供了便捷、快速、準確的分析手段。
氣體進樣器的工作原理是利用氣流推動和輸送樣品到分析儀器中進行分析。它可以通過不同的方式將氣態(tài)樣品引入進樣裝置,例如通過液體或固體吸附劑吸附樣品后再升溫蒸發(fā)、冷凝收集;也可以直接將氣體樣品通入進樣管道,再由惰性氣體如氮氣推動至分析儀器中。
其次,氣體進樣器根據(jù)其用途和功能可以分為多種類型。其中見的有前處理進樣器、頭空進樣器、氣相色譜進樣器等。
靜態(tài)頂空頂空進樣系統(tǒng):
頂空氣體直接進樣系統(tǒng)配有氣密性的氣體取樣針,一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置。該方法具有適用性廣和易于清洗的特點,適合于香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品。加熱條件下頂空氣的壓力太大時,會在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失,因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝,應該將注射器加熱到合適的溫度,并且在每次進樣前用氣體清洗進樣器,以便盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應。
吹掃捕集系統(tǒng):
指用氣相色譜法來分析封閉系統(tǒng)中與液體和固體達到熱力學平衡的氣相,從而間接測量或固相樣品中的被測組分。將待測樣品(液體或固體)置入可密閉的容器(吹掃管)中,使用惰性氣體(一般為高純氮氣)以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時間,將需要分析的組分吹掃出來,隨后揮發(fā)性組分隨氣流進入捕集器,捕集器中含有吸附劑或者采用低溫冷阱的方法進行捕集,最后將抽提物進行脫附分析。
進樣原理:
吸附劑捕集模式:在具體的實驗中需要對捕集所用的聚合物的極性、體積和性能進行一定的篩選,并且對吹掃氣的流速和捕集時間等參數(shù)進行優(yōu)化。熱解析步驟要使捕集器瞬間升溫,使被吸附的組分迅速脫附而進入色譜柱以減小色譜的初始展寬,吸附劑式的吹掃捕集的分析。
熱解吸/熱脫附系統(tǒng):
熱脫附技術的采樣技術多種多樣,可以使用帶有吸附劑的吸附管對空氣樣品使用空氣泵采樣,和被動采樣;可以結(jié)合各種無溶劑的萃取技術,將分析物首先萃取到吸附相中,再通過熱脫附解析分析;可以利用動態(tài)頂空技術,對樣品的頂空部分的揮發(fā)性有機物進行富集;亦可直接將固體或液體樣品放入脫附管中進行直接熱萃取。
這個原理看起來同吹掃捕集有點像,兩者區(qū)別是:熱解吸的樣品來源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質(zhì)或者固體樣品中吹掃而來。
熱解吸儀的功能模塊包括:
(1)采樣管/熱解吸管/吸附管,采樣管中需裝填吸附劑,一般使用主動采樣方式,即通過采樣泵將空氣抽過采樣管;
(2)熱解析器:控溫(快速升溫和降溫)、二次熱解析(聚焦);
(3)采樣管老化儀。分析結(jié)束后需要對采樣管/熱解吸管進行老化(也稱之為活化),新的采樣管一般也需要進行老化;建議購買專門的采樣管老化儀。
固相微萃取進樣器:
固相微萃?。⊿PME)是一種快速、簡便且環(huán)保的樣品前處理技術,靈敏度高,可實現(xiàn)納克級別的檢測。該技術依據(jù)吸附和脫附原理,用固相微萃取探針(又叫SPME探針)萃取富集在氣、液或固體樣品中的化合物,替代進樣針進行氣相色譜進樣,此過程不使用有機溶劑和復雜設備。
在進行頂空-固相微萃取實驗時,萃取頭的極性和厚度的選取至關重要,可根據(jù)“相似相溶原理”來選擇固相微萃取實驗的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區(qū)中進行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。
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