色譜質(zhì)譜分析中的中三重四極桿質(zhì)譜法，它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)、靈敏度高、定量方便等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)藥領(lǐng)域、食品安全、環(huán)境測(cè)試等領(lǐng)域中定量分析中扮演了重要的角色，而往往三重四極桿質(zhì)譜作為產(chǎn)品售價(jià)數(shù)倍于普通GCMS或LCMS。

儀器主要結(jié)構(gòu)及對(duì)環(huán)境要求

TQMS主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、MSI質(zhì)量分析器、惰性氣體碰撞室、MS2質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器等部分構(gòu)成，另外還有液相系統(tǒng)、高真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)等。

TQMS的安裝和正常運(yùn)行對(duì)周圍環(huán)境都有比較嚴(yán)格的要求：

①  周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝

置；

②電源要求接地交流電230V，頻率50／60Hz；

③室溫要求15—28oC(59—82.4下)；④相對(duì)濕度要求20％一80％?？梢娛褂眠^程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。另外，為了方便儀器散熱和維修，要在儀器后側(cè)、左右側(cè)和頂部留有足夠的空間。

主要部件的特點(diǎn)與維護(hù)

液相系統(tǒng)作為質(zhì)譜的進(jìn)樣系統(tǒng)，考慮到與質(zhì)譜的匹配性，一般都使用較短的色譜柱和較低的流速，以便進(jìn)入離子源的樣品能進(jìn)行更好的電離。

液相色譜與質(zhì)譜相聯(lián)時(shí)，對(duì)流動(dòng)相也有特殊要求：嚴(yán)禁使用不揮發(fā)性的磷酸鹽、硼酸鹽等；禁止使用會(huì)抑制離子化過程的表面活性劑、清潔劑和離子對(duì)試劑等；鹽酸、硫酸等無機(jī)酸也不能使用。

另外，在處理獸藥殘留等基質(zhì)復(fù)雜生物樣品時(shí)，液相色譜柱或質(zhì)譜毛細(xì)管很容易堵塞，因此，要經(jīng)常檢查液相部分的在線過濾器、單向閥和保護(hù)預(yù)柱，及時(shí)取下用超聲清洗或更換。

高真空系統(tǒng)

高真空系統(tǒng)對(duì)于質(zhì)譜儀來說至關(guān)重要，如果達(dá)不到高真空度，儀器將無法正常運(yùn)作。

TQMS采用兩級(jí)抽氣結(jié)構(gòu)，前級(jí)為機(jī)械泵，后級(jí)為分子渦輪泵。工作時(shí)先由前級(jí)泵將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個(gè)數(shù)量級(jí)，再由后級(jí)泵降至工作所需壓強(qiáng)。

日常維護(hù)時(shí)要對(duì)機(jī)械泵的濾網(wǎng)與泵油進(jìn)行定期觀察與更換，泵的油面宜在2／3處，泵長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí)每周需擰開灰色振氣旋鈕(5—6圈)進(jìn)行30rain振氣，使油內(nèi)的雜物排出，然后再擰緊該旋鈕。

如果用APCI，每天工作結(jié)束后應(yīng)按上述方法對(duì)機(jī)械泵實(shí)施振氣。泵油的更換通常是連續(xù)使用3000h更換一次，但如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面下降至1／2以下，需及時(shí)更換。

質(zhì)譜的機(jī)械泵專用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油，更換時(shí)可先加入少許抽真空20min，然后卸真空再倒凈后新加入至刻度或附近。另外，控制室溫在15—28℃對(duì)真空泵也十分重要，溫度過高會(huì)造成泵油的外溢。

一級(jí)、二級(jí)錐孔

TQMS離子源探頭中不銹鋼樣品毛細(xì)管的位置相對(duì)于采樣錐孔來說，通常水平距離為4mm，垂直距離為8mm，毛細(xì)管伸出探頭的長(zhǎng)度0.5mill。如毛細(xì)管或探頭尖出現(xiàn)不可回復(fù)的阻塞、有劃痕或遭到損壞時(shí)，需及時(shí)清洗或更換。

另外，當(dāng)使用APCI源時(shí)如發(fā)現(xiàn)電暈放電針看上去被腐蝕、變黑或信號(hào)靈敏度下降時(shí)，要對(duì)放電針進(jìn)行清潔，可用鉗子將其拔出，用研磨片清潔電暈針并磨尖針尖，然后用浸透甲醇的織物將針擦干凈；如果放電針已變形或損壞，可將其換掉。

氮?dú)?、氬?/strong>

離子源要實(shí)現(xiàn)大氣壓下電離要采用高純氮?dú)鈱?duì)樣品進(jìn)行霧化和脫溶劑，實(shí)現(xiàn)液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)化，另外在采樣錐孔處裝有低氣速的氮?dú)夥创禋猓梢詫?duì)采集離子起到凈化作用，并可降低源內(nèi)簇離子的形成幾率。實(shí)際工作中獲得高純度氮?dú)獾耐緩接惺褂么篌w積液氮罐(180L)儲(chǔ)存和氮?dú)庾詣?dòng)發(fā)生器兩種，目前大多都采用了液氮罐儲(chǔ)存的方式。

另外，從MS1得到的具有一定動(dòng)能的分子離子(母離子)，在碰撞室內(nèi)號(hào)隋性氣體發(fā)生碰撞，碰撞過程中離子部分動(dòng)能轉(zhuǎn)化為自身內(nèi)能，導(dǎo)致離子自身裂解產(chǎn)生碎片離子(子離子)，質(zhì)譜碰撞室內(nèi)一般都使用高純氬氣來滿足儀器需要。氮?dú)夂蜌鍤獾募兌确謩e要在99％和99.9％以上，而且都要用減壓閥控制，分壓分別控制在9o一100psi(0.6—0.7MPa)和l5—20psi(0.1—0.2MPa)為，使用時(shí)不要反復(fù)開關(guān)減壓閥，氣體的開關(guān)可由軟件直接控制。

供電系統(tǒng)

雖然質(zhì)譜儀的一些部件對(duì)突然斷電有一定的自我保護(hù)功能，但就整體而言，斷電對(duì)儀器的影響是相當(dāng)大的。

因此，為了防止意外斷電或反復(fù)的斷電來電對(duì)儀器造成損害，有條件的情況下可考慮配置不問斷電源系統(tǒng)(UPS)，保證斷電后持續(xù)用電2h以上，在短時(shí)間停電時(shí)不會(huì)影響工作或提前關(guān)閉儀器，為儀器的穩(wěn)定運(yùn)作和正常使用提供保障。

結(jié)語(yǔ)

三重四極桿質(zhì)譜儀作為現(xiàn)代分析行業(yè)中的重要儀器，在眾多領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。目前，中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所利用自己購(gòu)置的TQMS，發(fā)揮其優(yōu)良的定性定量分析性能，對(duì)于這種頻繁使用的大型重要儀器來說，為保證其長(zhǎng)期處于運(yùn)行狀態(tài)，延長(zhǎng)儀器使用壽命，就必須制定科學(xué)合理的維護(hù)計(jì)劃，加強(qiáng)其日常維護(hù)和管理。