怎樣自制草酸

用木屑、苛性鈉混合共溶制取草酸

1.木屑與堿熔融:將一份干燥的木屑（以重量計）與三份50%的苛性溶液混合，充分?jǐn)嚢枋箖烧呋旌暇鶆?。然后放在平底的鐵鍋（鐵盤）內(nèi)加熱至180℃焙炒，不斷攪拌使與空氣接觸，木屑漸漸軟化，形成深褐色熔餅。繼續(xù)加熱變成淺黃色粉末時反應(yīng)即告完成。加熱不要超過230℃以免草酸分解（化驗(yàn)熔餅中含草酸量見化驗(yàn)方法）。

2.提取草酸鈉:把制成的淺黃色粉末(或熔餅)，加入配成約含草酸3%(轉(zhuǎn)化率按50%計)的溶液。即1千克熔餅加入8-10千克，然后加熱約1.5小時左右(隨時加水使總體積不減少網(wǎng)站原則)，即可過濾除去渣滓。渣滓還可水煮過濾，以備溶解下批物料。

所得的次濾液，在蒸發(fā)鍋中濃縮至21-22波美度左右，即可冷卻結(jié)晶，時間約9小時。濾出的粗晶體即為草酸鈉，配成的石灰乳應(yīng)含有效氧化鈣5-9%為適宜。

把計算量的石灰乳加熱煮沸陸續(xù)放入草酸鈉結(jié)晶并充分?jǐn)嚢?，?.5小時左右，再保持總體積不變，過5-10小時左右，達(dá)到反應(yīng)為止，過濾清洗后即得草酸鈣。

草酸鈣鹽，以提高產(chǎn)品質(zhì)量、中和時仍用硫酸(1:4)溶液，調(diào)pH值為3為止，把這溶液過濾，濾渣再用熱水洗滌一次，這即為較純的草酸鈣，濾液留做制備醋酸用。

3.用草酸鈣制草酸晶體:按反應(yīng)式CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4計算出所需的硫酸量（1：4），又過量300%的硫酸與草酸鈣濾渣混合，加熱煮沸1小時左右，看水分的損失補(bǔ)充到原體積，立即過濾進(jìn)行一次水洗。這時的濾渣多為硫酸鈣，濾液為草酸及少量草酸鈣。把濾液蒸濃至30-40波美度，等開始稍有氣泡出現(xiàn)時，必須停止加熱，不然草酸便分解。稍冷便有草酸晶體析出，過夜冷卻，用離心機(jī)分離出草酸晶體。甩出的濾液可蒸濃使草酸晶體再析出，也可用于配制1：4的硫酸。

若想制得草酸晶體時，把草酸溶解后加4-5%左右的活性炭，加熱至沸即待過濾，冷卻結(jié)晶，即得純凈桂狀白色透明晶體的草酸。在30℃左右的鼓風(fēng)干燥機(jī)中風(fēng)干即為成品。

草酸的儲運(yùn)注意事項(xiàng)以及泄露的應(yīng)急處理

草酸怎樣儲運(yùn)

儲運(yùn)注意事項(xiàng)：

草酸裝入內(nèi)套塑料薄膜、外套纖維制品袋中，儲運(yùn)時，溫度不得高于40oC，防潮、防雨淋，與堿性物質(zhì)分開，防止與食物接觸，在搬運(yùn)時避免直接接觸皮膚。

儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。保持容器密封。應(yīng)與堿類、堿金屬、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

草酸泄漏應(yīng)急處理：

隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具，穿防毒服。避免揚(yáng)塵，小心掃起，置于袋中轉(zhuǎn)移安全場所。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

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