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地龍低溫超微粉碎特性考察

2025年03月18日 08:54:40      來源:濟(jì)南松岳機(jī)器有限責(zé)任公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:11

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任桂林1,韓麗1,王小平1,3,何宜航1,柯剛2,張定堃1,楊明1,2

(1.成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都611137;

2.江西中醫(yī)學(xué)院現(xiàn)代中藥制劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn),南昌330004;

3.江西中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,江西撫州 344000)

 

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[摘要] 目的:考察地龍低溫超微粉碎的工藝參數(shù)及粉體學(xué)性質(zhì)。方法:采用高速中藥粉碎機(jī)將地龍粉碎至均勻粒度,利用振動(dòng)式低溫超微粉碎機(jī)對(duì)地龍粉末進(jìn)行再次粉碎,每3min取樣,直至25min全部取出,檢測(cè)樣品粒徑、比表面積及孔隙率。結(jié)果:隨粉碎時(shí)間的增加,粒徑先逐漸減小,而后粒子開始團(tuán)聚使粒徑增加;比表面積及孔隙率隨粉碎時(shí)間先增加后減小。吸附-脫附曲線顯示發(fā)生凝聚和蒸發(fā)時(shí)相對(duì)壓力集中分布于0.8~1.0;粉碎9min樣品中N,吸附量,且與其余樣品存在明顯差異。結(jié)論:振動(dòng)式超微粉碎可將地龍粉碎至微米級(jí),低溫粉碎可保證地龍有效成分不發(fā)生變化,且達(dá)適宜粉碎粒徑后不容易聚集,符合粒子設(shè)計(jì)對(duì)地龍的要求。

[關(guān)鍵詞] 粒徑分布;比表面積;孔隙率;吸附-脫附等溫線;地龍;超微粉碎特性

[中圖分類號(hào)] R283.6;R283.3  [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]  A  [文章編號(hào)] 1005-9903(2014)03-0006-04

[doi] 10.11653/sy1j2014030006

Characteristics Investigation of Low Temperature Pulverization of Pheretima

REN Gui-lin,HAN Li’”, WANG Xiao-ping3, HE Yi-hang, KE Gang, ZHANG Ding-kun, YANG Ming?

(1.       Key Laboratory of System Research and Development of Traditional Chinese Medicine Resources,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine (TCM), Chengdu 611137, China; 2. Key Laboratory of Modern Preparation of TCM, Ministry of Education, Jiangxi University of TCM, Nanchang 330004, China; 3. Jiangxi College of TCM, Fuzhou 344000, China)

[Abstract] Objective: To investigate process parameters and powder characteristics of Pheretima after low temperature pulverization. Method:Pheretima was crushed again by vibration type low temperature ultrafine pulverizer after it was crushed to uniform particle size with high speed grinderof Chinese medicine, sampling every 3 min until all samples out of machine by 25 min, then particle size, specific surface area and porosity of samples were tested. Result: With increasing of grinding time, particle size decreased gradually, then particle size increased after agglomeration of particles; specific surface area and porosity increased firstly and then decreased.Adsorption-desorption curve showed that relative pressure concentrated in 0. 8-1.0 when condensation and evaporation occurred; Adsorption quantity of N, in sample was maximum after crushed 9 min, and it had significant differences with other samples. Conclusion:Pheretima could be crushed to micron level by vibration type low temperaturepulverization, low temperature pulverizationcould guarantee active ingredients in Pheretima unchanged, and it was not easy to gather after crushed to appropriate particle size, which reached particle design requirements of Pheretima in Xiaojin pills.

[Key words] particle size distribution; specific surface area; porosity;adsorption-desorption isotherms ;Pheretima; ultrafine grinding characteristics

 

由麝香、當(dāng)歸、制草烏、五靈脂、香墨、地龍等10味中藥制備而成,具有消結(jié)散腫、化瘀止痛的功效[1]。地龍具有清熱定驚、通絡(luò)、平喘、利尿的功效,常用于治療高熱、神昏、驚癇抽搐、關(guān)節(jié)痹痛等癥[2]。地龍屬于動(dòng)物藥,富含蛋白質(zhì),有腥臭味,黏附性強(qiáng),普通粉碎有大量絮狀物,易黏連,高溫易破壞蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu),影響功效的發(fā)揮。中藥粒子設(shè)計(jì)是通過控制藥物的粉碎順序,利用不同藥物粉體互相分散、包裹而形成特定的結(jié)構(gòu)與功能[3],使其達(dá)到均勻分散的目的。本實(shí)驗(yàn)采用振動(dòng)式低溫超微粉碎,在低溫保證地龍品質(zhì)的基礎(chǔ)上,將地龍粉碎至微粉級(jí)[4],考察地龍的粉碎參數(shù)與粉體學(xué)性質(zhì),為后期粒子設(shè)計(jì)的調(diào)控制備及穩(wěn)定性預(yù)測(cè)提供參考。

1材料

SYFM-8II型振動(dòng)式藥物超微粉碎機(jī)濟(jì)南松岳機(jī)器有限責(zé)任公司,YF-103型高速中藥粉碎機(jī)(瑞安市永歷制藥機(jī)械有限公司),MASTERSIZER 2000型激光粒度儀(馬爾文),TriStar3000型全自動(dòng)比表面積及孔隙率測(cè)定儀(美國麥克公司),DZF-6050型真空干燥箱(上海新苗制造有限公司),EL303 1/1 000電子天平(梅特勒-托利多公司)。廣地龍(段)飲片[四川科倫天然藥物有限公司,經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)標(biāo)本中心盧先明教授鑒定為鉅蚓科動(dòng)物參環(huán)毛螞 Pheretima aspergillum(E.Perrier)的干燥體]。

2方法與結(jié)果

2.1 樣品的制備與粒徑測(cè)定 將地龍飲片置于60℃真空干燥3h,用高速多功能粉碎機(jī)粉碎至全部過二號(hào)篩,過三號(hào)篩不超過60%。將地龍粉末于60℃真空干燥至含水率<4%。取地龍粉末800g,用振動(dòng)式藥物超微粉碎機(jī)在振幅5.5mm,介質(zhì)填充率80%,溫度-10℃條件下粉碎,每隔3min取樣,直至25 min全部取出,置干燥器中,密封保存。精密量取樣品約3g,置于表面皿中,真空干燥4h,采用激光粒度儀測(cè)定各樣品的粒徑,結(jié)果見表1。

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地龍富含蛋白質(zhì),質(zhì)地疏松,粉碎時(shí)粒子間相互黏連,較難粉碎,對(duì)地龍成粒性有明顯影響。由表1可知,在0~21 min為粒徑的快速變化區(qū),粒子的粒徑呈快速減小趨勢(shì),粒子呈破碎狀態(tài);在21~24 min為粒徑的緩慢變化區(qū),粒子呈研細(xì)狀態(tài);25 min時(shí)粒徑大于24 min 和21 min的粒徑,推斷25min時(shí)粒子呈團(tuán)聚狀態(tài),黏連效應(yīng)大于粉碎效應(yīng),達(dá)到逆粉碎區(qū),繼續(xù)粉碎不會(huì)達(dá)到變細(xì)的目的。建立地龍粒徑隨時(shí)間變化的回歸方程分別為YD(0.1)=-0.000 8X6+0.026 3X5-0.350 8X4+2.284 7X3-7.346 1X² +9.394 2X+4.959 1(R²=0.998 7),YD(0.5) = - 0.023 5X6 + 0.824 3X5 -11.312X4 +76.255X3 -255.46X²+353.45X -7.252 8(R²=0.997 1),YD(0.9)=-0.000 1X6 +0.010 6X5-0.347 1X4 +5.295 2X3 -34.854X²+ 16.178X+874.23(R2=0.9995),表明振動(dòng)式超微粉碎效率,粒徑隨時(shí)間的變化非常靈敏,可以秒來計(jì)算,故地龍?jiān)诜鬯闀r(shí)應(yīng)掌握好粉碎時(shí)間,以達(dá)到合適的粒徑。

2.2比表面積及孔隙率的測(cè)定采用靜態(tài)法中容量法測(cè)定地龍比表面積,將物料置于表面皿或稱量瓶中,減壓干燥除去大部分水分,將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉試管狀樣品管內(nèi),用普通氮?dú)獯抵翗悠泛阒兀聪驑悠饭軆?nèi)注入一定壓力的N2,根據(jù)吸附前后的壓力變化來確定被測(cè)樣品對(duì)N的吸附量,計(jì)算待測(cè)粉體的比表面積及孔隙率等參數(shù),結(jié)果見表2,3和圖1。

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比表面積及孔隙率不僅與粒子的粒徑相關(guān),還與粒子形狀、結(jié)構(gòu)及粉體的性質(zhì)有關(guān)。由表2,3可知,隨粉碎時(shí)間的增加,地龍比表面積及孔隙逐漸增加,在9min時(shí)地龍粒子呈破碎狀態(tài)[5],樣品比表面積及孔隙率,而后比表面積及孔隙率減??;在25 min時(shí)粒子的比表面積及孔隙率均較21 min時(shí)大;與原粉相比,地龍低溫超微粉碎后的比表面積及孔隙率均有所增加。

由圖1可知,5種樣品的吸附等溫線均屬于IV型,各存在1個(gè)吸附“穩(wěn)定平臺(tái)”,且閉合,說明各樣品的孔結(jié)構(gòu)良好,多孔結(jié)構(gòu)相似;吸附和脫附曲線都很陡,發(fā)生凝聚和蒸發(fā)時(shí)相對(duì)壓力集中分布于0.8~1.0,這是典型的兩端開口圓簡(jiǎn)狀回線模型,各樣品微孔形狀為圓筒狀;9min樣品中N2吸附量,與其余4個(gè)樣品存在明顯差異,與上述9min樣品比表面積及孔隙率相吻合;各樣品吸附曲線與滯后回線不重合,表明樣品中含有狹窄裂縫,各樣品均在P/P。接近1時(shí)曲線出現(xiàn)陡然增加的趨勢(shì),表明樣品中存在大孔[6]?;鼐€滯后程度可由BJH累積脫附孔隙體積與BJH累積吸附孔隙體積的差值量化表征[7],結(jié)果顯示地龍21 min<地龍15 min<地龍25 min<原粉<地龍9min,由于地龍富含蛋白質(zhì),質(zhì)地柔軟疏松,帶黏性物質(zhì),故樣品中小孔道呈不均勻分布。

3討論

中含有動(dòng)物蛋白、多肽類大分子物質(zhì)、樹脂、樹膠類成分和毒性藥材等[8],不良反應(yīng)明顯[9],存在色澤不均、氣味差異明顯,粉末板結(jié)發(fā)黏、批間差異大等均勻性問題。地龍為中含有動(dòng)物蛋白類成分的藥味,較難粉碎,粒子間黏連,粉碎難得到細(xì)粒,成粒性差。藥物粒子大小和粉體結(jié)構(gòu)是影響藥物混合均勻度的重要因素[10],通過對(duì)地龍低溫振動(dòng)式超微粉碎后的粉體特性進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)低溫可保證地龍成分不變,在達(dá)到適宜粉碎粒徑后不易聚集,達(dá)到了粒子設(shè)計(jì)的要求。在明確地龍粉碎參數(shù)與粉體學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)上,通過控制地龍加入順序和振動(dòng)磨機(jī)械力作用強(qiáng)度、方式、粉碎時(shí)間等條件,即可確定地龍粒子的結(jié)構(gòu)順序和粒子的粒度分布。

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