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,色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)深入應(yīng)用于現(xiàn)代分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室及理化檢測(cè)領(lǐng)域。以食品安全檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工檢測(cè)、臨床檢測(cè)為代表的諸多行業(yè)都已將LC-MS和GC-MS列為定性和定量檢測(cè)有機(jī)化合物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。
與此同時(shí),在過(guò)去若干年的實(shí)踐應(yīng)用中,幾乎所有技術(shù)人員對(duì)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的樣品前處理過(guò)程的復(fù)雜性印象深刻。固相萃取(Solid Phase Extraction)技術(shù)也因其性、靈活性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛接受。僅以應(yīng)用LC-MS的食品安全檢測(cè)方法為例,其中百分之七十以上的方案應(yīng)用了SPE方法。
固相萃取技術(shù)在理化檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用,至今已有至少二十年了。顧名思義,其核心思想是使用固相的吸附材料,從樣品中萃取出目標(biāo)化合物。理化分析常見的SPE產(chǎn)品形式有單支SPE裝填柱、96孔SPE裝填柱板、SPE膜片等。除此之外,分散固相萃取(dSPE)也是較多使用的一種手段,比如以QuECHERS為代表的農(nóng)殘檢測(cè)方法中。
SPE膜片主要用于相對(duì)較大體量樣品的吸附和提取,例如環(huán)境水體中的有機(jī)物提取,其樣品量高達(dá)數(shù)升至數(shù)十升。SPE單柱及其擴(kuò)展類型,96孔SPE裝填柱板,是目前理化檢測(cè)各種樣品前處理使用的主要形式。
一般而言,其主要操作步驟包括:活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫。首先,使用合適溶劑“激活“干燥的吸附填料,令其活化平衡并處于適合吸附目標(biāo)物的狀態(tài)。進(jìn)一步,裝載樣品提取液,令目標(biāo)物和部分雜質(zhì)被填料吸附,而其他雜質(zhì)直接通過(guò)柱床而被丟棄。第三步,使用合適的”弱“溶劑清洗柱床,在目標(biāo)物保持被吸附狀態(tài)的同時(shí)洗脫部分雜質(zhì)而丟棄之。最后,使用合適的”強(qiáng)“溶劑清洗柱床,在洗脫目標(biāo)物并收集洗脫液的同時(shí)保持部分雜質(zhì)仍被吸附而隨SPE柱丟棄。收集到的,含有目標(biāo)物的”洗脫液“經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚砗螅蛔⑷肷V儀或色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。
綜上,相對(duì)于經(jīng)典的“液液萃取“技術(shù),SPE柱操作更簡(jiǎn)單,提取更高效,除雜更干凈,也更利于標(biāo)準(zhǔn)化的批量樣品處理。然而,沒(méi)有一種實(shí)驗(yàn)方法和手段是”無(wú)缺“或”“的。我們也必須對(duì)SPE柱及其應(yīng)用進(jìn)行不斷的創(chuàng)新和改進(jìn),以適應(yīng)越來(lái)越高的檢測(cè)要求和越來(lái)越精密的檢測(cè)儀器。