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原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中的鉛

2025年02月24日 08:59:28      來源:北京金索坤技術開發(fā)有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:12

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樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+

主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%

采用測試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

基本原理:

在一定酸度下,樣品和可以生成PbH4,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鉛蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。

聚合硫酸鐵中的SO42-Pb的測定基本無干擾,而Fe3+PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀,給Pb的測定帶來干擾。酒石酸可以和Fe3+發(fā)生絡合反應從而掩蔽Fe3+,消除干擾。

試劑與儀器:

儀器SK-2003A連續(xù)流動進樣原子熒光光譜儀(北京金索坤技術開發(fā)有限公司)

試劑:硝酸,氫氧化鉀,,草酸,酒石酸,鐵,

還原劑的配制(100mL):準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入1.5g1g鐵溶解。

樣品測試介質的配制(100mL):量取1mL硝酸加入到99mL的蒸餾水中,然后加入0.4g草酸,1g酒石酸溶解。

所用試劑均為優(yōu)級純,所用水為蒸餾水。

分析步驟:

準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質溶液定容至100 mL。

儀器條件:

測試元素:Pb 測試方法:多點曲線

積分時間:5s 燈電流:80mA

負高壓:-330V 泵轉速:100r/min

測試結果:

標準曲線

樣品加標

元素

含量(ppb

加標量(ppb

測得值(ppb

回收率(%

Pb

0.51

5

5.71

104

注意事項:

測試過程中加入酒石酸絡合Fe3+,消除Fe3+對測定Pb的干擾。


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