一、方法提要

被測元素在20%酸度下，Se使用KBH₄（15g/L）還原，生成相應(yīng)的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

Se標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1000g高純Se粉，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Se濃度為100μg/mL。

Se標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Se濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

特制Se高性能空芯陰極燈

燈電流：80mA

光電倍增管負(fù)高壓：-300V

泵速：80rpm

空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置

取50mL比色管5支，依次準(zhǔn)確加入100μg/mLSe標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當(dāng)于Se濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），然后加入30mL蒸餾水，各加入10mL鹽酸，搖勻，補(bǔ)加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入10mL濃鹽酸，放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。

六、結(jié)果計(jì)算

公式：ω(Se)/10^-9=

其中：∑C_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)濃度2.0ng/mL

∑if_標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)2.0ng/mL所測熒光強(qiáng)度

if_樣：樣品所測的熒光強(qiáng)度

if_白：樣品空白所測的熒光強(qiáng)度

Ms：樣品體積

R：分液體積比，R=10