一、方法提要

被測元素在2%酸度，1%的混合還原劑存在下，Sn使用KBH₄（15g/L）還原，生成相應的氣體。

二、試劑及其配制：

鹽酸（分析純）；

硝酸（分析純）；

10%硫脲-10%抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中；

Sn標準貯備液：稱取0.1000g高純金屬Sn，加入20mL1：1HNO₃(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sn濃度為100μg/mL。

Sn標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sn濃度為100ng/mL。

三、儀器工作條件

特制Sn高性能空芯陰極燈

燈電流：80mA

光電倍增管負高壓：-300V

泵速：80rpm

空氣流量：750mL/min

輔氣流量：800 mL/min

四、標準工作液的配置

取50mL比色管5支，依次準確加入100μg/mLHg標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當于Sn濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入2mL鹽酸（1：1），然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，補加蒸餾水到刻度。

五、分析步驟

取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入2mL鹽酸（1：1），放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，然后加入30mL蒸餾水，搖勻，加入5mL混合還原劑，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。

六、結(jié)果計算

公式：ω(Sn)/10^-9=

其中：∑C_標：標準濃度2.0ng/mL

∑if_標：標準2.0ng/mL所測熒光強度

if_樣：樣品所測的熒光強度

if_白：樣品空白所測的熒光強度

Ms：樣品體積

R：分液體積比，R=10