系列原子熒光光譜儀是一種原理簡單、操作簡便的儀器。儀器在應用過程中，用戶仍會遇到一些問題，因此掌握一些有關的基礎知識，對以后的實際工作是有益的。本章將對此進行一些簡單的介紹。

SK系列原子熒光光譜儀的安裝環(huán)境：

儀器由包裝箱取出后，應放置在牢固的工作臺上，安裝儀器的房間應保持在15~35℃溫度范圍內(nèi)，濕度不超過75%。儀器不得放置在強光照射的環(huán)境中，并避免正對房間內(nèi)的窗戶，否則將影響儀器測定的準確度及精密度。在儀器抽風筒的上部應安裝有通風櫥，以便將產(chǎn)生的氣體及時排出。

SK系列原子熒光光譜儀的工作過程：

樣品經(jīng)霧化(或氫化)后，進入到霧化室并混合均勻，然后送入石英原子化器火焰中燃燒(或在石英原子化器自行燃燒)，溶液中的待測原子在火焰中，由于受到空芯陰極燈所發(fā)射出的特定譜線光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子去活化時，以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測熒光譜線的強度，并將其轉化為電信號。電信號經(jīng)放大后，送入計算機中進行數(shù)據(jù)處理，并顯示出金屬元素的結果。

在測定過程中，工作氣體(液化石油氣、壓縮空氣、氬氣)的流量均由流量計來控制。

SK系列原子熒光光譜儀的基本原理：

1火焰法：

液體樣品經(jīng)噴霧器霧化后，在霧室中混合均勻，在液化氣火焰中經(jīng)高溫原子化，受到光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，原子熒光的強度與樣品中被測元素的含量成正比。

氫化物發(fā)生法：

將樣品中的被測元素經(jīng)下列反應轉化為在室溫下為氣體的氫化物。

KBH₄+3H₂O+H⁺→H₃BO₃+K⁺+8H•EH_n+H₂↑(m可以不等于n)

反應生成的氫化物在霧室中混合均勻，進入特制石英原子化器中，并被原子化受到光源的激發(fā)，躍遷至高能級，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中，以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光，原子熒光的強度與樣品中被測元素的含量成正比。

元素汞在冷的條件下可以被激發(fā)出，稱之為冷原子熒光。

我公司總工郭小偉教授研究發(fā)現(xiàn)Zn和Cd也可以生成揮發(fā)性物質。

系列原子熒光光譜儀的參數(shù)設置：

1光源(燈電流的設置)：

本儀器所采用的是特殊設計的空芯陰極燈，這種燈只能發(fā)射出特定波長的譜線，結構上有其的特點，使其能夠承受高脈沖電流的沖擊。在工作時，必須嚴格調(diào)整燈的位置，使輻射光準確照射在原子化器的上方。

2光電倍增管(負高壓的設置)：

本儀器所采用的是無色散系統(tǒng)，因而儀器采用日盲型光電倍增管檢測熒光信號。日盲型光電倍增管的閾值波長為350nm，對可見光無反應，但是用戶仍不應把儀器安裝在日光直射或強光的地方。當采用較高的負高壓時應注意室內(nèi)光線對測定的影響，當靈敏度滿足時應采取較低的負高壓。對于主要特征波長譜線大于的元素如、Cu采用濾光片則可以改善測量的靈敏度。

3石英原子化器：

火焰法：

石英燃燒器的主要任務是用液化氣火焰高溫將液體樣品的霧原子化，石英燃燒器具有助燃氣，可以使火焰燃燒更穩(wěn)定，從而保證了較高且較穩(wěn)定的原子化率，載氣的作用是將液體樣品帶入霧室并霧化。燃氣的流量采用>40~60mL/min，助燃氣的流量采用800~1200mL/min，載氣的流量為定值。

3.4.3.2氫化物發(fā)生法：

石英原子化器的主要任務是使氫化物分解并原子化。石英原子化器具有屏蔽氣，它可以防止周圍大氣的滲入，從而保證了較高且較穩(wěn)定的原子化率。屏蔽氣的流量采用800~1200mL/min。載氣的作用是將氫化物帶入石英原子化器內(nèi)管，載氣流量采用500mL/min左右。石英原子化器的溫度至少控制在能夠試使氬氫火焰點燃的程度，一般情況下建議采用750℃左右即可，注意在分析復雜樣品時高溫可以減少氣相干擾。

分析方法的建立：

要建立分析方法需要從各方面進行考慮。

樣品的前處理：

必須考慮到樣品的前處理過程中各種因素的影響。

①在樣品的前處理過程中必須保證被測元素分解；

②:在樣品的前處理過程中必須保證被測元素無損失，例如處理Hg樣品時溫度不宜過高否則Hg會揮發(fā)一部分；

③所用試劑必須事先檢查空白；

④最終介質應符合被測元素氫化物發(fā)生的條件。

2反應介質的選擇：

樣品的前處理后氫化物發(fā)生前樣品溶液應被調(diào)整到的反應介質，本書中“反應條件”一章中將詳細介紹各種元素的反應介質。

3干擾的討論：

①火焰法：酸度，鹽類以及波長相近的元素等條件都是影響火焰法測定的因素；

②氫化物發(fā)生法：氣相及液相的干擾是氫化物發(fā)生法影響的主要因素；

③考慮干擾時注意的問題：

A.光源必須有足夠的光譜純度；

B.對分析對象有足夠了解，以便估計是否存在干擾；

C.對于不同的樣品應采用相應的前處理方法；

D.在靈敏度滿足的條件下，應盡量少取或稀釋樣品，減少鹽類影響；

E.氣相干擾，消除干擾的方法：

a防止干擾元素生成氣態(tài)化合物，

b如果已經(jīng)發(fā)生應在傳輸過程中吸收，

c提高石英原子化器的溫度；

F.液相干擾，消除干擾的方法：

a提高反應酸度，

b加入掩蔽劑，

c加入鐵鹽(Fe³⁺)，

d分離；

G.為了保證方法的可靠性，方法制定過程中必須對樣品進行標準回收。