摘要：本文詳細(xì)闡述了離子色譜法測(cè)定巖心浸泡液中SO₄^2- 和Cl^-的方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該法具有準(zhǔn)確、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。并說明離子色譜儀在巖心樣品反演地層水礦化度中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：離子色譜，地層水，礦化度

礦化度是水中所含各種離子、分子及化合物（不包括游離狀態(tài)的氣體）的總量，以毫克/升表示。傳統(tǒng)的水文地質(zhì)研究方法在進(jìn)行地層水水質(zhì)評(píng)價(jià)時(shí)，是通過地層水的取樣進(jìn)行分析，確定含水巖組中水的礦化度。地層水中的水有兩種存在形式，即自由水和束縛水。由于取樣方式的局限，常規(guī)水分析資料只能反映地層中自由水的含鹽量，不能代表地層水的全貌，所以利用巖心樣品反演地層水礦化度是常規(guī)水分析資料的重要補(bǔ)充。

巖心樣品經(jīng)研磨浸泡后，依據(jù)SY/T5523-2000，采用滴定法分析浸泡液中常規(guī)六項(xiàng)離子（Ca²⁺、Mg²⁺、HCO₃^-、CO₃^2-、Cl^-、SO₄^2-、Ｋ^＋、Na^＋），計(jì)算浸泡液礦化度，再結(jié)合樣品含水體積與浸泡液體積比例系數(shù)，推算巖心樣品在地下實(shí)際狀況下所含各種形式水的總礦化度。

對(duì)于陰離子Cl^-、SO₄^2-的測(cè)定，離子色譜法在以下幾個(gè)方面較之滴定法具有明顯的優(yōu)勢(shì)：①試驗(yàn)中，當(dāng)巖心樣品吸水性，試驗(yàn)用的上層清液量不能滿足常規(guī)滴定分析時(shí)，離子色譜儀只需幾毫升的樣品量就能滿足分析要求。②當(dāng)巖心樣品含有色金屬或者受泥漿、地表水的污染時(shí)，浸泡液呈現(xiàn)較深的顏色時(shí)，滴定法無法依靠指示劑指示終點(diǎn)；而離子色譜法不受樣品本身顏色的影響。③當(dāng)?shù)叵滤泻休^多溴、碘離子時(shí)，用滴定法測(cè)定氯離子時(shí)，干擾無法排除，測(cè)定結(jié)果為氯、溴、碘離子的合量；而用離子色譜法分析氯離子時(shí)，由于這三種離子在淋洗液和固定相之間的分配系數(shù)也不同,按照氯、溴、碘離子的順序依次被分離，有效地避免了相互干擾。

離子色譜法分析巖心樣品浸泡液中的氯離子和硫酸根，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明具有準(zhǔn)確、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
　　790 Personal IC 1.0型離子色譜儀（瑞士萬通），配電導(dǎo)檢測(cè)器。

優(yōu)級(jí)純碳酸鈉，，硫酸。氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L），硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）。

1.2 色譜條件
　 色譜柱：Metrosep A Supp4-250（4×250mm）；淋洗液：1.8mmol/L Na₂CO₃ + 1.7mmol/L NaHCO₃，流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20µL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用1000mg/L的SO₄^2- 、Cl^-母液，配制含SO₄^2- 和Cl^-均為5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 樣品處理
　　稱取500g左右巖心樣品，加入500g蒸餾水，置于廣口瓶中充分振搖10min后，放置72小時(shí)，中間搖動(dòng)數(shù)次。再用虹吸法取上層清液用慢速濾紙過濾，再用0.45μm微孔濾膜過濾，取5~10ml濾液用離子色譜法測(cè)定其中的SO₄^2- 、Cl^-。

2.結(jié)果與分析

2.1 工作曲線的繪制
　　分別取混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液進(jìn)行離子色譜分析，根據(jù)保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量原理得到SO₄^2- 、Cl^-回歸方程及其相關(guān)參數(shù)，回歸方程如下：y=0.135859x，r=0.99937, RSD=4.325%（SO₄^2-）；y=0.0831339x，r=0.99913, RSD=5.795%（Cl^-）
2.2 重復(fù)性
　　取石西注水站原水，按上述方法進(jìn)行5次SO₄^2- 、Cl^-的測(cè)定，重復(fù)性測(cè)試結(jié)果，見表1。

2.3加標(biāo)回收

將石西原水稀釋100倍后取20ml,取混合標(biāo)準(zhǔn)（含SO₄^2-和Cl^-離子各100mg/L）２mL，定容至25mL，在上述測(cè)試條件下測(cè)得SO₄^2-濃度為14.33mg/L,回收率為95.55%；Cl^-濃度為16.08mg/L, 回收率為93.83%

2.4準(zhǔn)確性考察依據(jù)

SY/T5523－2000，六項(xiàng)離子分析中，Ｋ^＋＋Na^＋是通過電中性原理計(jì)算出來的，稱為理論值；這里通過使用發(fā)射光譜法分別測(cè)定7塊巖心樣品浸泡液中Ｋ^＋、Na^＋含量（測(cè)試值），與理論值對(duì)比，反證用離子色譜法測(cè)試SO₄^2- 、Cl^-結(jié)果的準(zhǔn)確，結(jié)果見表2，測(cè)試值與理論值偏差均小于5%。

2.5 檢出限

按３倍信噪比計(jì)算，SO₄^2- 、Cl^-檢出限均小于0.05mg/L，說明離子色譜法具有較高的靈敏度。

3. 反演地層水礦化度應(yīng)用實(shí)例

表3是南緣951147井Ｊ3q層位在不同井深所取的巖心樣品反演原始地層水礦化度。反演出的原始地層水礦化度為地質(zhì)測(cè)井解釋提供了較為可靠的依據(jù)。

4. 小結(jié)

本文報(bào)道了常規(guī)離子色譜/電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定巖心樣品中陰離子的方法，并通過演算測(cè)定的鉀，鈉離子與ICP直接測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較。離子色譜具有準(zhǔn)確，簡(jiǎn)便，靈敏度高的特點(diǎn)，能夠滿足地層水的檢驗(yàn)要求。

參考文獻(xiàn)

丁明玉 田松柏 編 《離子色譜原理與應(yīng)用》北京：清華大學(xué)出版社，2001年。

SY/T5523-2000《油氣田水分析方法》