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質(zhì)譜、氣相色譜一質(zhì)譜、紅外光譜和核磁

2025年02月20日 09:31:35      來(lái)源:武漢恒電高測(cè)電氣有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:13

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如上所述,氣相色譜是多組分分離和定量測(cè)定的有力手段,但是利用保留時(shí)間和純品對(duì)未知物進(jìn)行定性確認(rèn),則不理想。這是因?yàn)?

①某些物質(zhì)具有基本相同的保留時(shí)間;

②某些未知物缺少標(biāo)準(zhǔn)純品;

③一些無(wú)法預(yù)估的未知物根本不存在色譜定性確認(rèn)的可能。有鑒于此在組分定性分析時(shí)經(jīng)常采用質(zhì)講、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用、紅外光譜、核磁共振波譜等手段和方法。SF6中痕址雜質(zhì)分析即為典型一例。

質(zhì)譜(MS)技術(shù)一般適用于單一組分的樣品,可以測(cè)定未知物質(zhì)的分子量和分子式,確定未知組分的分子結(jié)構(gòu),還可以于同位素豐度和化學(xué)動(dòng)力學(xué)的研究。但是,對(duì)分析SF6這樣組分復(fù)雜的樣品很難得到理想的結(jié)果。近年來(lái),多種儀器的聯(lián)用技術(shù)日益發(fā)展,在分析化學(xué)領(lǐng)域中其作用越來(lái)越重要。例如氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜搜長(zhǎng)分離復(fù)雜組分的特點(diǎn),又利用了質(zhì)譜判別結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn),因此柞常適于氣體中底量多組分分別定性鑒定的分析工作。日本、西德、法國(guó)、美國(guó)等國(guó)家都曾使用質(zhì)講技術(shù)分析了SF6中的雜質(zhì)。共中日本和美國(guó)等采用了GC-MS聯(lián)用技術(shù),定性確認(rèn)了SF6中多種雜?**櫸幀N夜萍脊ぷ髡咦云呤甏┛跡謖夥矯孀雋舜罅抗ぷ鰲F渲斜本┦欣投;た蒲а芯克捎肎C-MS聯(lián)用技術(shù)成功地實(shí)現(xiàn)了樣品中近二十種雜?**櫸值姆直鴝ㄐ浴?/span>

紅外分光光度(IR)對(duì)眾多純物質(zhì)有特征很張的紅外光諾圖,對(duì)SF6中雜質(zhì)的定性鑒定同樣具有一定的實(shí)用價(jià)值。法國(guó)工業(yè)電器實(shí)驗(yàn)中心曾采用制備色譜對(duì)SF6樣品進(jìn)行分離制備,然后分別由紅外光譜定性鑒定得出十余種雜?**櫸幀N韉碌難芯咳嗽幣餐ü焱夤夤舛燃樸肽D獾緇】獻(xiàn)爸彌苯恿擁姆椒ń?strong>SF6電弧分解產(chǎn)物的紅外分析,鑒定出SF2, S2F2, SF4等極易水解和氧化的活潑雜?**櫸幀5比唬焱夥止夤舛鵲姆椒ㄒ話閾枰隙嗟難罰蠖嗍榭魷灤朧孿染字票覆判?。链撯,该分锡b椒ǚ治齷旌涎肥?,各讬畏N淙菀紫嗷ジ扇哦跋旒稹?/span>

HDFJ-505 雙通道SF6分解產(chǎn)物檢測(cè)儀

HDFJ-505 雙通道SF6分解產(chǎn)物檢測(cè)儀

采用F19核磁共振波譜法(NMMR)和付立葉變換紅外光游(Fourier Transform Infrared Spectrameter簡(jiǎn)稱FT-IR)與模擬實(shí)驗(yàn)裝聯(lián)機(jī)的分析方法。山于具有較高的靈敏度和掃描速度,因此在實(shí)驗(yàn)中得到了SF4,SOF2等雜質(zhì)含益隨實(shí)驗(yàn)時(shí)間的變化情況。這無(wú)疑對(duì)研究電弧分解SF6所產(chǎn)生的雜質(zhì)的機(jī)制和動(dòng)力學(xué)具有重要的念義。但是,這兩種分析技術(shù)由于設(shè)備、操作技術(shù)復(fù)雜等原因,一般的研究單位難于做到。此外,F(xiàn)19核磁共振波講法(NMR)不能檢出非氟化物。這些都使該技術(shù)的推廣和應(yīng)用受到一定的限制。

綜上所述,我們可以希出,其中采用GC-IN1S聯(lián)用枝術(shù)和GC制備-IR技術(shù)是分析SF6中雜?**櫸質(zhì)潛冉嫌行Ш鴕子謔迪值畝ㄐ約ǖ姆椒ā?/span>


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