一般注意事項

a.采樣和分析的問隔:

采樣和分析的間隔時間受下列因素影響:化學(xué)變化，如所采樣品中各組分間互相的化學(xué)作用或光學(xué)分解作用;氣體樣品吸附在容器壁上，漏氣。因此，應(yīng)盡量縮短采樣和分析的間隔時間，使樣品避光避熱，并努力使其不漏氣。

b.采樣設(shè)備的機械缺陷

漏氣和密封不嚴(yán)是不***結(jié)果的主要原因，不論哪一種采集氣體樣品的系統(tǒng)，都***檢漏校準(zhǔn)，如流量計、氣量計、采樣瓶等。

c.可逆表面吸附作用

吸附作用，會使采樣造成嚴(yán)重誤差，要充分考慮到這一點，采取必要的措施。如用玻璃材質(zhì)制作的采樣瓶采集HF就會出現(xiàn)吸附作用。

d.容量誤差

所有的采樣系統(tǒng)都要經(jīng)常校準(zhǔn)以檢查共可森程度，包括體積、流歇等，采樣系統(tǒng)使用時的環(huán)境溫度、壓力，也會影響容魚的準(zhǔn)確位。需要將樣品體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況

樣品采集方法

SF₆氣體中痕量雜質(zhì)樣品的采集方法，基本分兩大類:一類是以大量的氣體通過吸收液或吸收劑，將待測組分吸收或阻留，使原來濃度低的組分得到濃縮。另一類只需采集少***氣體即能滿足分析的需要，其體方法為:

(1)針筒采樣:用各種抽吸量的注射器定***采集氣體樣品，此法簡單易行，但準(zhǔn)確度差。

(2)真空抽氣法:將事先標(biāo)定好堆確容積的玻璃、金屬、硬質(zhì)塑料等容器抽成真空(真空表壓760毫米汞柱)再用真空容器采集等體積待測氣體。SF₆新氣中可水解氟化物的采樣方法就屬此列。

(3)液體吸收法:根據(jù)待測組分的物理化學(xué)性質(zhì)及所用分析方法，選擇適當(dāng)?shù)奈找?，此吸收?**與待測組分發(fā)生的作用快，吸收效率高。使用一定的收染器將定是待測氣體與吸收液迅速反應(yīng)而被定量采集。

此法需要的采樣裝置主要有各種類型的吸收管，濕式氣體流量計，轉(zhuǎn)子流量計等。SF₆新氣中酸度、礦物油的采樣就采取液體吸收法。

(4)因體吸附法:這是靠某些多孔周體材料與樣品氣體中待測物質(zhì)分子問的相互作用力 (物理的或化學(xué)的)將后者定量的保留下來，然后再通過物理或化學(xué)手段(如加熱、萃取等)將其定量轉(zhuǎn)移出來進(jìn)行分析測定。

常用的固體吸附劑有硅膠、素陶瓷、漣紙、*等。以上吸附材料一般需本前經(jīng)過洗滌凈化、加熱等預(yù)處理后方可應(yīng)用。

(5)冷凍濃縮采樣法:在進(jìn)行氣相色講、紅外分光光度或質(zhì)譜法進(jìn)行氣體分析時，若原始產(chǎn)品中待測物質(zhì)含劍氏于儀器***低檢出時，可讓樣品氣體泵抽通過冷凍裝晉(液氮、干冰等)。使其在容器中冷凍濃縮將待測雜質(zhì)富集后。再進(jìn)行分析測定。

采樣儀器

收集器，由于待測物質(zhì)存在狀態(tài)的不同，所用的收集器也不同，SF₆氣體采樣的收集器 主要是:

a.吸收管，分氣泡吸收管液，采氣流量一般為1一21/分，多孔玻板吸收管可盛多孔玻板吸收管。其中大型氣泡吸收管可盛5--10ml吸收小型氣泡吸收管可盛1-2m1吸收液，氣體流量一般為0.2 5 -10ml吸收液，氣體流量一般為0.121/分。

b.流量計，SF₆氣體分析中較常使用的流且計為轉(zhuǎn)子流盆計和涅式氣體流全計無論使用哪一種流量計都要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

c.抽氣動力，***常用的為水抽氣瓶、電抽氣機(真空泵等)和注射器。

采樣效果

效果對測定有重大影響，因此除了正確完成采樣程序外，采樣時還***考慮采樣時間、地點、位置，風(fēng)向等多種影響測定結(jié)果的可變因素，經(jīng)過觀察和分析根據(jù)具體情況及要錄制定具體的采樣方案，方能獲得滿意的結(jié)果。

另外，在實際操作中，由于種種因素的影響，總不可能將現(xiàn)場中待測組分的捕集下來，***引入樣品回收率這一概念。樣品回收率與體積計,容器吸附、操作機械擬失、存在形式轉(zhuǎn)換等多種因素有關(guān)，取得了回收率的數(shù)值，可以為我們正確評價采樣效果，提供科學(xué)依據(jù)。

至于待測樣品采樣體積的確定則應(yīng)根據(jù)該物質(zhì)在氣體中的***高允許濃度和測定方法的靈敏度來決定。