一、錳的測定
 （一）主要試劑：
  1：濃硝酸：
  2：氫氟酸：
  3：定錳混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，1g，硼酸20g，水稀至1升
  4：過硫酸銨（固體）
 （二）分析操作
  稱樣20mg置于250ml高型燒杯中，加入3ml濃硝酸，邊溶邊滴加氫氟酸3－4滴，溶完樣后，加入混合酸30ml，過硫酸銨（固體）2－3g，煮沸10s，加70ml水，搖勻。于波長530nm處，水為參比，測量含量。

二、硅的測定1
 （一）主要試劑：
  1：過氧化氫(30%)；
  2：鹽酸
  3：鉬酸銨溶液(5%)；    
  4：草酸溶液(2.5%)；
  5：銨溶液(1%)：每100ml溶液中加入濃硫酸1ml。
 （二）分析操作
         稱取試樣30mg于150ml錐形瓶中，加鹽酸1ml，過氧化氫3ml，稍加熱使試樣溶解，加入熱水15ml，加熱 至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入鉬酸銨溶液5ml，搖動中加熱10-15s后，立即加草酸溶液(2.5%)40ml，加入40ml銨溶液，搖勻。于波長660nm處，水為參比，測量含量。
    硅的測定2
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　　1：硝酸（1+1）；
　　2：溶液（4%）；
3：堿性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液（18%）等體積合并，儲存于料瓶中備用；
4：草酸(2.5%)；
　　5：銨溶液（1.5%），稱銨7.5克溶于500ml水中，然后加入硫酸5ml。
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取試樣30mg，加至250ml高型燒杯中，杯內(nèi)加有預(yù)熱的稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清逸去氮化氣體，加(2%)2滴，繼續(xù)加熱煮沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml，搖動10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，銨溶液（1.5%）40ml，搖勻，以水為參比，扣除空白，波長680cm，1cm比色皿，直讀含量。



鉻的測定
　　（一）主要試劑
　　1：硝酸（1+2.5）；
　　2：（4%）；
　　3：鹽酸（1+3）；
　　4：磷酸（1+10）；
　　5：二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取4ｇ鄰苯二甲酸酐，溶于100ml熱的無水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，貯于棕色瓶中。
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　　稱取試樣10-30mg，置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱溶解后，滴加3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)（10s-15s），加入鹽酸（1+3）1ml，繼續(xù)加熱至溶液黃色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，搖勻。于波長530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

　 五、鎳的測定（０．０５～３％）
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1、    鹽酸；
2、    過氧化氫(30%)；
　　　3、鎳顯色劑：A+B+水=20+50+250(8小時內(nèi)使用)
      A：稱取氫氧化鈉80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml；(當(dāng)在一個月內(nèi)保持穩(wěn)定)
　　　B：過硫酸銨溶液10%。(當(dāng)天配制)          
　　（二）分析操作
　　稱取試樣30mg,置于150ml錐形瓶中，加入鹽酸1ml，H2O21ml，加熱溶解蒸發(fā)至近干，加入鎳顯色液100ml，于波長530nm處，1-2 cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

鉬的測定
　　（一）主要試劑
　　1：高氯酸；
　　2：硝酸；
　　3：鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（5%）與硫氰酸銨（5%）等體積混合（當(dāng)日混合）；
　　4：硫酸（1+19）。
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　　稱取試樣10-40mg，置于125ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30s，取下，放置30s，速加20ml混合顯色劑，立即搖勻。（當(dāng)Ｍｏ＞1%時，先加入硫酸（1+19）20ml，搖勻，再加30ｍｌ鉬顯色劑，立即搖勻，流水冷卻至室溫。于波長470nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。



錳的爐前快速分光光度法
1．方法要點
試樣以酸溶解．在一定的酸度條件下．作催化劑，過硫酸銨將錳氧化成高錳酸，測定其吸光度。
2．試劑
(1)混酸 4g溶于750mL水中，加250mL濃 硝酸，加20mL濃 磷酸，混勻。
(2)過硫酸銨溶液(10％)。
3．分析步驟
稱取0.0500g試樣于100mL三角瓶中，加入15mL混酸，加熱溶解，加入5mL過硫酸銨(10％)，煮沸10s，立即加入50mL水。于波長530nm處，用1cm比色皿，以水作空白，測定吸光度。

三：磷的測定
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    1：硝酸（1+1）；
　　2：（4%）；
　　3：（5%）；
　　4：鉬酸銨（20%）－酒石酸鉀鈉溶液（20%）：（1+1）當(dāng)天混合；
　　5：氟化鈉（2.4%）－氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中，當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。　　
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　　稱取細(xì)薄試樣50mg，置于5ml預(yù)熱硝酸（1+1）的高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10ml，滴加（4％）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出滴加（5%）4-5滴，煮沸45s，加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液5ml，氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即于波長680nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。