液相色譜儀保留時(shí)間漂移的故障排除
保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:要保留時(shí)間飄移和時(shí)間時(shí)間波動(dòng)。時(shí)間漂移是沿著單方向發(fā)生改變的,而時(shí)間波動(dòng)則是無(wú)規(guī)律的波動(dòng)、把時(shí)間漂移和時(shí)間波動(dòng)分開(kāi)來(lái)找問(wèn)題的。如,一般保留時(shí)間是由老化引起的。而柱子的老化不會(huì)引起保留時(shí)間無(wú)規(guī)律的波動(dòng);其實(shí),保留時(shí)間的漂移很大程度上是的色譜柱老化機(jī)理引起的,如固定相流失(例如通過(guò)水解),色譜柱污染(這是由于樣品的流動(dòng)性造成的)等。保留時(shí)間漂移一般常見(jiàn)的情況如下
流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。
溫度控制不好,向前或向后單向漂移,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
如果流動(dòng)相發(fā)生變化,前后單向漂移,解決辦法:***是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)反應(yīng)等。
流動(dòng)相如果沒(méi)有平衡好,需要對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡。
泵或者管路中有氣泡,前后漂移,可通過(guò)排氣等將氣泡趕出。
泵單向閥中的寶石球磨損,造成流動(dòng)相倒流,壓力不穩(wěn)定,保留時(shí)間前后漂移。解決辦法是更換部件。
泵比例閥控制失靈,不同流路流動(dòng)相比例不斷變化,保留時(shí)間前后漂移。解決方法是更換部件。
泵活塞桿密封墊老化,流動(dòng)相滲漏。解決辦法是換密封墊。
在線混合器混合能力變差,不接梯度測(cè)試混合能力,并同手工配置流動(dòng)相比較。
長(zhǎng)期使用后柱子損耗。解決辦法:重新,再生柱子,或更換新的。
吸濾頭堵塞,流動(dòng)相抽取受阻。清洗或更換吸濾頭。
色譜柱樣品超載,解決辦法是減少進(jìn)樣量。
實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度發(fā)生變化;保留時(shí)間和溫度有很大的關(guān)系,一般溫度高,出峰快。解決辦法:這里的溫度不僅指柱溫,其實(shí)還包括流動(dòng)相溫度。柱溫一般都有規(guī)定,用柱溫箱***可以平衡了,但是流動(dòng)相溫度沒(méi)有規(guī)定,很多人不知道也要保持不變。在空調(diào)房里做,保持住室溫不變,一般會(huì)好很多。。
流動(dòng)相比例發(fā)生變化。解決辦法:配置時(shí)盡量混合均勻;配置時(shí)盡量******比例沒(méi)有偏離;使用時(shí)盡量******導(dǎo)管接口處不揮發(fā)泄漏;長(zhǎng)時(shí)間不用的要密封,******廢棄不用。。