儀器分析中的樣品處理：

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儀器分析的四個(gè)基本程序：

1樣品的采集。

2樣品的處理－分析試樣的制備。

3上機(jī)分析。

4數(shù)據(jù)處理。

樣品處理的目的：

1將微量或痕量的欲測(cè)組分富集。

2將干擾欲測(cè)組分的物質(zhì)去除。

3將無(wú)法被儀器分析的欲測(cè)組分轉(zhuǎn)化成可被儀器分析的物質(zhì)。

樣品處理在儀器分析中的必要性和重要性：

4分析樣品必須滿(mǎn)足所用分析儀器的要求。

5樣品處理將直接影響分析結(jié)果的******性和******性。

6整個(gè)分析過(guò)程中樣品處理花費(fèi)的時(shí)間和精力***多。

7采樣裝置應(yīng)******采樣時(shí)樣品組成不發(fā)生變化。

8樣品處理前應(yīng)首先了解分析測(cè)試的目的和欲測(cè)組分的物理、化學(xué)性能，對(duì)樣品的基本情況(如：物理性能、化學(xué)組成等等)也應(yīng)有所了解，以便選擇適當(dāng)?shù)?、合理的處理方法?/p>

9樣品處理過(guò)程中要防止和避免欲測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化，如必須將欲測(cè)組分進(jìn)行轉(zhuǎn)換時(shí)，所使用的化學(xué)反應(yīng)必須是已知的和能定量完成的。

10樣品處理過(guò)程中要防止和避免欲測(cè)組分的沾污或丟失，在處理過(guò)程中應(yīng)盡可能減少無(wú)關(guān)物質(zhì)的引入。

11樣品處理所使用的方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，所使用的裝置尺寸應(yīng)與處理的樣品量相適應(yīng)。

12樣品處理時(shí)應(yīng)同時(shí)處理2個(gè)或2個(gè)以上平行樣品，并帶一個(gè)空白，用以檢查樣品處理過(guò)程中是否存在問(wèn)題。

樣品的采集方法：（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）分析：

氣體樣品的采集：

直接采集：剛性容器采用預(yù)抽真空法采樣，柔性容器采用泵采樣。

富集采集－固體吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。

液體樣品的采集：

直接采集：可直接用棕色玻璃瓶采集，樣品灌滿(mǎn)并溢出后封好，瓶中不應(yīng)有氣泡，需要時(shí)應(yīng)加適當(dāng)?shù)谋４鎰?/p>

富集采集：吸附劑吸附

固體樣品的采集：

1-直接采集：考慮樣品的均勻性和代表性，采樣量要大些，然后進(jìn)行縮分。

2-大氣中懸浮顆粒物樣品的采集根據(jù)所需采集顆粒物大小選擇適當(dāng)?shù)臑V膜或?yàn)V筒采集。

樣品處理的常用技術(shù)（方法）

灰化和消解

1 主要用于有機(jī)物中金屬元素的分析，通過(guò)高溫氧化或強(qiáng)氧化劑（如濃硫酸、硝酸、高氯酸、王水等等）氧化的方法將有機(jī)物中的大量碳除去。

酸溶、堿溶和熔融

2 利用酸溶、堿溶或熔融的方法，將固體樣品或灰化和消解后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為溶液，以便儀器分析或進(jìn)行下一步的處理。

熱解吸：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)每刂萍訜崴俣群蜏囟鹊姆椒ㄊ褂麥y(cè)組分從固體樣品或固相萃取所用的固體吸附劑中解吸出來(lái)，從而與干擾組分分離。

熱裂解：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）提醒主要用于高分子化合物分析，通過(guò)控制加熱速度和溫度使高分子化合物發(fā)生分解，生成小分子碎片，分析這些分解產(chǎn)物，推斷原高分子化合物的組成和結(jié)構(gòu)。

電解：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)糜麥y(cè)組分與干擾物質(zhì)的電解電位不同，通過(guò)電解的方法將欲測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離，并可以進(jìn)行富集。如在作極譜分析或庫(kù)侖分析時(shí)，可通過(guò)電解進(jìn)行預(yù)分離和預(yù)富集。

色譜：

不同運(yùn)行模式的色譜本身***是一種分析儀器，可以用來(lái)對(duì)欲測(cè)組分進(jìn)行分析測(cè)試。不同運(yùn)行模式的色譜又是一種分離技術(shù)，可將欲測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離，然后用其他分析儀器進(jìn)行脫機(jī)或聯(lián)機(jī)分析。在樣品處理中***常用的是柱色譜和薄層色譜。

萃?。?span>

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試將樣品中欲測(cè)組分抽提到另一相中，使其與干擾組分分離，并可同時(shí)進(jìn)行富集?？煞譃橐合噍腿　獙⒐腆w、液體或氣體樣品中欲測(cè)組分抽提到溶劑中；固相萃取—將液體或氣體樣品中欲測(cè)組分吸附在固體上；氣相萃?。斂占夹g(shù)）—將固體或液體樣品中欲測(cè)組分抽提到氣體中；超臨界流體萃取—將固體樣品中欲測(cè)組分抽提到超臨界流體中。

蒸餾：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)糜麥y(cè)組分與干擾組分的沸點(diǎn)不同而進(jìn)行分離，亦可同時(shí)進(jìn)行富集?？煞譃楹?jiǎn)單蒸餾、分餾（精餾）、減壓蒸餾和水汽蒸餾等。

沉淀、結(jié)晶和重結(jié)晶：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)糜麥y(cè)組分與干擾組分在不同溶劑中的溶解度不同而進(jìn)行分離，亦可同時(shí)進(jìn)行富集?？蓪⒂麥y(cè)組分沉淀，干擾組分留在溶液中；亦可將干擾組分沉淀，欲測(cè)組分留在溶液中。可利用改變?nèi)芤旱臏囟?、濃度?span>pH值、溶劑的組成來(lái)改變欲測(cè)組分和干擾組分的溶解度，使其分離；亦可加入某些物質(zhì)，使欲測(cè)組分或干擾組分沉淀或共沉淀（結(jié)晶或共結(jié)晶）而得到分離?？衫弥亟Y(jié)晶的方法得到很純的化合物，以便利用某些儀器進(jìn)行******的結(jié)構(gòu)分析。

膜分離：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)糜麥y(cè)組分與干擾組分對(duì)不同膜的透過(guò)性不同而分離。其分離過(guò)程可分為滲析、超濾和電滲析。膜分離也被稱(chēng)為膜萃取

衍生化：

（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）測(cè)試?yán)靡阎?、能定量完成的化學(xué)反應(yīng)，將不能被儀器分析或檢測(cè)的欲測(cè)組分轉(zhuǎn)化成可被儀器分析或檢測(cè)的物質(zhì)，或?qū)⒉荒芘c干擾組分分離的欲測(cè)組分轉(zhuǎn)化成能分離的物質(zhì)使兩者分離。