正常情況下哪些些因素會(huì)導(dǎo)致液相基線有規(guī)律的波浪型波動(dòng)
基線噪音(規(guī)則的)原 因與解決方法
1、在流動(dòng)相、檢測(cè)器里面或者泵里面不干凈,沒有真空,里面有空氣 解決方法:流動(dòng)相脫氣。在把檢測(cè)器里面清洗干凈。
2、漏液 解決方法:檢測(cè)我們的管路或者線路是不是松動(dòng)了,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。
3、流動(dòng)相不規(guī)則混合的不完整 解決方法:我們可以用手搖動(dòng)搖晃使它混合均勻或者使用粘度低的溶液
4、溫度影響(柱溫過高,檢測(cè)器未加熱) 解決方法:我們可以減少異常情況或者換上熱交換器
5、在一條線上面有其他的鏈接 解決方法:斷開LC、檢測(cè)器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。
6、泵振動(dòng) 解決方法:在系統(tǒng)里面加上脈沖器
基線噪音(不規(guī)則的)原 因與解決方法
1、漏液 解決方法:檢查接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
2、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配 解決方法:檢查流動(dòng)相的組成。
3、流動(dòng)相各溶劑不相溶 解決方法:選擇互溶的流動(dòng)相
4、檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問題 解決方法:斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源,檢查并更正。
5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 解決方法:用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)
6、檢測(cè)器內(nèi)有氣泡 解決方法:清洗檢測(cè)器,在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器
7、流通池污染(即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。) 解決方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
8、檢測(cè)器燈能量不足 解決方法:更換燈
9、色譜柱填料流失或阻塞 解決方法:更換色譜柱
1.泵的脈沖大
2.有氣泡
3.泵頭漏液
4.如果是梯度是梯度混合不充分
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L、基線漂移 原因 解決方法
1、柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、
電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。)
1、控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖 2、流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)
2、使用HPLC
級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體 3
、用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)
4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。
5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。 6、柱平衡慢,特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)
6、用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用
10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。
7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 7、檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑
8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高
K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。
8、使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
9、使用循環(huán)溶劑,但檢測(cè)器未調(diào)整。 9、重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí),使用新的流動(dòng)相。
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