DICKEY-john INSTALAB 簡易操作指導
*此簡易操作指導針對中國用戶操作人員實際操作，并以英文原版及美國帝強公司北京代表處的藍皮<近紅外品質分析儀使用操作手冊>及黃皮的<近紅外品質分析儀軟件操作手冊>為基礎；請先以此指導為準，在熟練操作的基礎上，再參考詳細的軟件及硬件操作手冊。
近紅外儀器主機說明及安裝注意事項
基本原理及安裝，參見P1-P6。
安裝及使用前的電源問題應尤為注意。用戶工作人員應確保電源可靠接地，即接到近紅外儀上的電源中的電壓必須為零。而用戶工作人員應在使用近紅外儀前檢測一下接到近紅外儀上的電源中零，地電壓是多少。
另外，即使電源是可靠接地的，還要求儀器工作的電壓是穩(wěn)定的，并且不能有由于斷電而引起的非正常自己關機。這就要求有一個穩(wěn)壓電源即UPS不間斷電源。如出現(xiàn)停電的情況下，應立即關閉近紅外主機，然后再關閉不間斷電源。再重新開機時，先打開不間斷電源，然后再打開近紅外主機。
上述兩個條件不能達到的話，近紅外儀器會頻繁出現(xiàn)損壞主機光學部件的情況，造成不可挽回的損失，故用戶應一定按照以上要求辦理。
2．機器概述及基本操作概念，參見P7-P13的A-B章節(jié)
機器信息的輸入：（將文字信息轉化為數(shù)字信息，并儲存在機器芯片上,可參見硬件操作說明書上P20的表10字符代號參照表）
機器名：參見P26-P27第17節(jié)（模式6）
產品名：參見P18-P20第5節(jié)（先模式6.1，后模式5.1）;任何一個產品都必須有產品編號及產品參照號兩個基本方面，以在硬件操作說明書中的產品名設置中有一個大豆的設置為例，大豆的產品參照編號為49號，而它的產品編號為11號。
成分名：參見P21第6節(jié)（模式6.2）。
輸入日期：參見P29第21節(jié)模式-1，注意2000年問題（以20替代00，表示2000年）。
使用模式2.2，2.3，2.4可以分別將可編程產品清單，可編程成分清單，產品清單分別打印出來。
近紅外操作軟件部分
近紅外操作軟件的說明：DOS 軟件的特點是一步一步進行的，包括ESC鍵（往前退出）及ENTER鍵（往下進行）；每個窗口下的菜單提示是大同小異的，主要的有：F5鍵（存盤鍵，建立校準窗口下的為F2鍵），F6鍵調出已有的文件，F7鍵建立新文件，等等。
編輯產品窗口（EDIT PROD.）：F7鍵（建立文件名），F2鍵（建立產品名），TAB鍵及此狀態(tài)下的F3鍵和F4鍵（建立成分名），F5鍵（存盤）。
編輯樣品窗口(EDIT SAMP.)：F7鍵（建立文件名），F2鍵（建立產品名及日期，其中需用TAB鍵將光標處橫線拉出），TAB鍵或SPACE鍵（建立產品編號即ID號），F4鍵（輸入濕基實驗室數(shù)據）, F5鍵（存盤）。
任何一個文件的建立或調出必須在兩個窗口下完成建立或調出，而一般以2，3兩個窗口為準。
建立一個新的文件以前，應清除目前屏幕上的所有數(shù)據（用F10鍵），以進行下一個成分校準曲線的建立。
獲取光學數(shù)據窗口(ACQUIRE DATA.)：F8鍵（獲取光學數(shù)據，此時去掉打印機與近紅外的連線，將計算機與近紅外連接起來），F5鍵（存盤），參見P14-P15第2節(jié)（模式1.0，1.1，1.2，1.3）光學數(shù)值在100-300之間為最敏感，但20-400之間為有效數(shù)值。(特殊情況在此窗口下使用F3鍵用鍵盤輸入光學數(shù)據。)
建立校準窗口(CREATA CAL.)：F3鍵（選擇所要校準的成分），F5鍵（刪除樣品窗口），及F9鍵（建立校準）。
A．F9鍵有以下幾個主要原則：
1). 首先以SEC及相關系數(shù)為主要的參考項目，但在所有的做曲線時應該考慮的因素中SEC是最重要的，因為其它的因素可以逐步完善，但SEC要求實驗室的值在初次校準時就要求盡可能的好。
2). 濾光片的選擇以越少越好（最少不能少于2個）的原則為準。
3).通過對不理想的樣品用F5鍵進行刪減的辦法，來使得SEC及相關系數(shù)比較滿意。具體方法是在F9鍵狀態(tài)下進入Regression Results 部分，在此狀態(tài)下用F3鍵，在F3鍵狀態(tài)下用F4鍵以及F2鍵來確立所要刪除的樣品；然后再一直退到建立校準窗口下的F5鍵來進行刪除樣品，在此狀態(tài)下也有菜單提示，按照提示做即可；然后，在此狀態(tài)下，用F3及F4鍵確定此成分校準曲線的上限及下限.
* 非常重要的一點是，應當盡量的少刪除樣品（一般的比例為100個樣品刪除的樣品應不超過五個），即盡可能的使所有用來做校準的樣品的實驗室數(shù)據非常準確（盡管在初次的校準中這點很難做到），這樣可以使得將要得到的SEC及相關系數(shù)的準確度建立在真正意義上的實驗室數(shù)據與近紅外分析儀之間的數(shù)學關系上，而非建立在通過簡單的樣品刪除使得SEC及相關系數(shù)趨于精確的方法上。這樣做的重要性還在于，初次校準之后的偏差調整及加入新的有效樣品能夠取得足夠好的結果。
4）.公式的選擇以所選濾光片有所對應的特定成分波長為主要原則，同時使得所選擇濾光片的通過獲取光學數(shù)據得來的光學數(shù)值在100-300之間;反之，即使有比較理想的對應濾光片，如果它的光學數(shù)據在300以上，也盡可能不選擇該濾光片。但光學數(shù)值在20-400之間都為有效數(shù)值。具體方法是用翻頁鍵PAGEUP及PADOWN來確定公式。
5). F9 鍵下的存盤為在Regression Results 狀態(tài)下的F2鍵；然后一直退出F9鍵下的窗口及建立校準窗口，進入編輯產品窗口用F5鍵對當前狀態(tài)下的產品及成分（用光標選擇）進行再次存盤。
B．再退回到校準窗口下的F5鍵狀態(tài)下用F9鍵取消刪除，以便進行下一個成分的校準曲線的建立。
退出窗口：QUIT 下回車，Y鍵，CTRL + C鍵即可。
近紅外儀器的使用
輸入校準數(shù)據：去掉計算機與近紅外連線，重新連接打印機，參見P15-P17的第3節(jié)，輸入校準數(shù)據（模式2）。
其中干基及水分基礎設定的方法，上下限的設定需加入SEC值
需特別注意。
打印校準數(shù)據：使用模式 2，再選擇產品及成分編號，按PROD鍵；若打印DOS狀態(tài)下的坐標圖，在WINDOS窗口下進入DOS狀態(tài)，再一直到坐標圖處，按計算機鍵盤上的Print Screen 鍵即可。
使用模式0測試樣品并打印出結果，參見P13的C章節(jié)中的第1節(jié)。（按+,-號鍵及數(shù)字鍵，可打印出帶有編號的測試結果）。
近紅外初次校準后的使用維護工作：
偏差調整:
1).做20個新的樣品的測定，包括實驗室的數(shù)據及近紅外的數(shù)據，具體操作程序參見P31-P32中的C部分的第2小部分及第3小部分（P24的14節(jié)）。
2).做100個新的樣品的近紅外測定，每5個新樣品的近紅外值確定一個作一個實驗室的值，這樣會有20個近紅外的值，及20個實驗室的值，如1）方法，再做偏差調整。
新的數(shù)據輸入及新的曲線的建立。
1). 收集新的實驗室數(shù)據及光學數(shù)據應同時進行。
2). 加入新的樣品，在原有基礎上建立新的曲線。主要方法有重新做超出范圍的樣品，加入到原有曲線里；加入新的樣品實驗室數(shù)據及近紅外光學數(shù)據；在相關性不強的范圍內但還是在有效的上下限范圍內加入新的樣品，以擴大相關性。
實際操作中應注意的一些細節(jié)：
有一種特殊的情況是：有時經過多次的實驗室的驗證證實某些實驗室數(shù)據是準確的，但在校準曲線上這個樣品還是很明顯的可以被認為應該被刪除；此時說明的問題是這些特殊的樣品不是很符合近紅外分析儀的普遍認知特性的，也就是說，這些特殊的樣品對于特定曲線來講，它的特殊性比較明顯，需要近紅外儀作出特殊的調整，事實上就是通過近紅外的強大的計算能力及近紅外儀對于樣品的強大的光譜認知能力很好的結合起來，來使得它的碰到的特殊樣品對于特定的曲線來講，失去它的特殊性。其具體的做法是：收集5個左右這樣的樣品（即當只有一個這樣的樣品時，它肯定是要被刪除的），將它們輸入到該曲線中，此時這5個樣品將不會顯得離該曲線比較遠一些，而反而會更近一些。當然，它的標準誤差此時并不是很好的，但它已經開始變得比較好一些。再將此時的校準結果輸入到近紅外儀中，再通過偏差調整可以實現(xiàn)這些特殊樣品的正常測定。以上情況在花生油廠（如青島嘉里油廠，安徽華康是解決此問題解決的比較好的廠家）比較常見。綜上述，在決定是否刪除樣品及何時刪除樣品的時候不能一概而論，而總的原則是盡可能少地刪除樣品，做到樣品的質量標準達到非常好的水平；特殊地，在保證樣品質量的情況下，也應注意到有些樣品不應該被刪除的情況。這些總的原則應是建立在大量的實際應用基礎之上。
*有一點非常重要的是，所謂的國家標準中，在油的測量中一定要采用索式提取法，而不能用核磁共振法獲得油的數(shù)據。
2) 還有一點比較重要，我們已經數(shù)次碰到過這種情況。用戶在做測試的時候，從一份樣品里取出樣品放入兩個或三個樣品盒，在時間間隔的不長（同時或者依次），或者間隔的時間為半小時或者更長一段時間，去進行測試，其結果總是會出現(xiàn)較大的差異；而與此同時，同一個樣品盒測試兩到三次的話（一個接一個的測試），結果往往會比較滿意；當然如果同一個樣品盒隔半小時或更長的時間去測試的話，它的結果會有較大的不同，這是屬于正常的情況，因為即使是同一個樣品盒，它照射兩次或多次的結果肯定會是不同的，不管它的光學數(shù)值的差異有多大。所以在這里提到的問題只有一種，即同一個樣品裝不同的樣品盒它的測試結果會有較大的不同，這是急于解決的一個問題。因為用戶會認為取樣會有很大的隨機性，而且，這也會很困難向用戶解釋為什么會有這樣的結果，而幾乎很難向他們解釋到底以什么樣的一個方式裝樣品才是比較合適的。從目前所有出現(xiàn)這種情況的用戶的操作程序來看，存在兩種可能性：一是用戶本身制備樣品的情況不是很好，導致樣品本身的均勻程度不是很理想，從而使得在樣品處理的時候，會明顯出現(xiàn)較大的差異；二是近紅外儀本身的某些濾光片的光學數(shù)值在進行基底設置的時候（MODE8）或進行收集光學數(shù)據的時候并不是很理想，而用戶在進行校準曲線的建立的時候，將這些濾光片進行了選擇，從而導致了數(shù)次測試結果的較大差異。
3).同一種產品的不同成分的校準參數(shù)必須從同一組樣品中獲得，而不能每一種成分單獨去做它的應用曲線，因為產品之間的成分特性是互相聯(lián)系，互相影響的，無論在收集光學數(shù)據或者是進行標準實驗的時候，尤其是水分對其它成分的影響是比較大的。
4).裝盒的手法要保持一致，即在校準時和將來測定時所用的手法要一致。
5).在樣品磨的使用上也應注意以下的問題。
a.以玉米的粉碎為例，
在黑龍江金玉玉米實業(yè)有限公司了解近紅外分析儀的過程中，他們特別關心高水分玉 米的粉碎問題。在大連華農進行樣品粉碎磨的現(xiàn)場實驗中（2000年6月），以下的問題使得他們沒有決定購買近紅外分析儀，因為該公司對于近紅外品質分析儀的其他各種實際應用方面，還是比較滿意的，無論是近紅外品質分析儀在測試玉米的準確性及快速性上。
對于水分大概30%以下的玉米，使用帝強公司的粉碎磨，效果是令人滿意的。尤其表現(xiàn)在粉碎后樣品的粗細度上以及玉米的表皮的粉碎效果。據該公司人員講，該批樣品是他們乘飛機從廠子里直接帶過來，然后直接放入冰箱冰凍。而樣品都是從冰箱中直接拿出來后進行粉碎的。
對于水分大概在30%以上的樣品，玉米粉碎以后的結果并不能令人滿意。此時樣品的粉碎也是直接從冰箱里直接拿出來的。此時樣品的水分都在30%以上，而且外觀上玉米甚至是結冰的。此時樣品粉碎的粗細度得到該公司人員的認可，但總有一些玉米的皮很難粉碎，即使樣品經過了兩到三次的粉碎。
在2000年11月29-30日在北京辦公室里進行的粉碎磨實驗中，對高水分玉米在樣品磨中的粉碎取得了很好的結果。具體方法是將玉米加少量水，先放在室溫中使水分能夠較好均勻地進入玉米，盡可能達到自然狀態(tài)下的高水分玉米的狀態(tài)，時間大約半個小時左右；然后再進行粉碎，粉碎的效果可以達到近紅外分析儀能夠使用的程度，主要是粉碎后比較均勻，盡管還包含著一些玉米皮，但顯然已經達到均勻粉碎的程度；從粉碎后的粗細度來說，也可以達到被近紅外儀使用的程度。
這兩次之所以出現(xiàn)這樣的差別，原因主要在于當時在大連進行粉碎的時候，過于強調樣品粉碎后的粗細度，而高水分的玉米在粉碎后的外皮在粗細度過細的時候，會非常困難再被粉碎，即使經過兩到三次的粉碎也很難將高水分玉米的表皮粉碎至理想狀態(tài)。對于金玉玉米公司的人員來將，如果對近紅外儀的工作原理不是很了解的話，即配套于近紅外分析儀使用的樣品粉碎磨所對應于近紅外儀需要做的工作主要在于樣品粉碎后的均勻度而不是粗細度（當然也要達到一定的粗細度），無疑在粉碎粗細度上會傾向于要求越細越好；當時即應多試一試不是在很細的粗細度上粉碎高水分玉米，如果能達到最近一次所做的結果，也就會有充足的理由使得該公司的人員接受粗細度水平不是很高的粉碎結果。即使當時他們堅持要求很好的細度，可事后在他們考慮是否購買近紅外儀的時候，無疑會認真考慮這一點的。因此，在大連現(xiàn)場操作的時候是非常不夠慎重的。
b. 另外比較普遍存在的一個問題是有關粉碎磨的散熱。即樣品在粉碎完后不同時間去測試會有不同的結果，從而使得用戶不能放心的在樣品剛粉碎完后即去做測試，而明顯的是有時樣品剛粉碎完后溫度會明顯高于樣品粉碎后放置半小時以后的溫度?，F(xiàn)在應確定真正的原因及可以科學的解釋使得用戶放心地在樣品剛被粉碎以后就進行測試，事實上帝強公司的粉碎磨的真正優(yōu)點恰恰就是它的很好的即時散熱性能，或者說帝強公司的粉碎磨在進行粉碎樣品的時候本身很好的散熱功能夠使得粉碎磨不會產生足以影響樣品水分的熱量。
c. 水分損失：事實上使用任何一種磨都可能對樣品有一定的影響。實驗中，一個基本的要求是條件對等。也就是說，如果做化學方法的時間是磨出后立刻進行的，就應該與這個時間同時收集樣品光學值；如果做化學分析的時間是在磨出后30分鐘或更久，就應該在這個時間收集光學數(shù)值，并且在將來測試樣品時，也應該在這個同樣的時間用近紅外測試，即保持時效的一致性，使用戶認識到正確的做法是在樣品剛被粉碎完后即進行光學數(shù)據的收集工作，同時去做國標的化學常規(guī)實驗。但對于特殊的產品來說，可以通過實驗來確定對于不同的產品及成分在進行光學數(shù)據收集及進行國標化學實驗時，在保證時效性的基礎上，有一個具體的進行這兩種操作的操作時間點?，F(xiàn)在已發(fā)現(xiàn)玉米及豆粕應該對于具體的廠家建議他們通過具體的實驗來確定一個比較合理的樣品粉碎后收集光學數(shù)據及將來的新的樣品的測試的時間，但有一點必須確定，即務必保證兩者在時效上的一致性。
d. 對同一產品的粉碎粒度要一致，可以在磨的刻度盤上做相應的標記。
