一、實驗原理：

將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結(jié)晶，以溫度回升的點作為試樣的凝固點。

二、實驗儀器及試劑

1．主要儀器（凝固點測試儀）：

（1）天平：分度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴。

（3）加熱器

（4）凝固點測定裝置：

外套管直徑（70±5）mm，高（140±10）mm；

大試管直徑（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小試管直徑（22±2）mm，高（150±2）mm；

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成，一端帶圓環(huán)。

（5）專用溫度計：溫度范圍70~86°C，分度值0.1°C

（6）輔助溫度計：分度值1°C

2．主要試劑及材料：

試劑：甘油；

三、實驗步驟

1. 試驗準(zhǔn)備

（1）試驗樣品準(zhǔn)備：

（1）稱取20~40g試樣，裝入清潔干燥的小試管中，放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣熔化（油浴溫度高于被測試樣凝固點溫度10~15°C）。

2.試驗過程

（1）將小試管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并將帶有專用溫度計及攪拌器的塞子插入小試管中（溫度計的感溫泡應(yīng)浸入試樣中，但不得接觸試管壁）。然后將小試管裝入預(yù)熱的大試管中。此時熔化后的試樣溫度應(yīng)比測定裝置中甘油的溫度稍高。

（2）加速攪拌熔化后的試樣，當(dāng)溫度由下降轉(zhuǎn)為上升時，停止攪拌，同時提起攪拌器，固定在小試管上部。當(dāng)溫度上升至點又開始下降時，記錄專用溫度計點溫度及輔助溫度計的溫度。

四、數(shù)據(jù)處理及分析

若用部分浸入式校正的凝固點專用溫度計，試樣的凝固點按

式（1）計算：TS=TS1

式（1）中 TS ——試樣的凝固點，°C；

TS1專用溫度計經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C。

若用全部設(shè)入式校正的凝固點專用溫度計，試樣的凝固點找

式（2）計算：TS=TS1+△TS1

式（2）中  TS——試樣的凝固點，°C；

TS1——專用溫度計經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C；

△TS1 ——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值，°C。

△TS1 按公式（3）計算：

△TS1 =0.00016h（TS1-TS2）

式中  TS1——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值，°C；

0.00016——溫度計內(nèi)的汞視膨脹系數(shù)，mm-1；

h——專用溫度計露出液面部分汞柱的高度，mm；

△TS1——專用溫度計經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C；

TS2——輔助溫度計讀數(shù)，°C。

每份試樣平行測定兩次，當(dāng)兩次測定值之差不大于0.1°C時，報出平均值，所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

五、安全預(yù)防

測試過程中要穿戴好防護(hù)用品，以免燙傷。

六、凝固點測試儀展示

參 考 文 獻(xiàn)

[1]  GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業(yè)總公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯規(guī)范．北京：國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定裝置檢定規(guī)程．北京：國防科學(xué)技術(shù)委員會，1998.